KR100196465B1 - Manufacturing method of alumina sol - Google Patents
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Abstract
본발명은 무기질바인다, 표면코팅제, 플라스틱 보강충진제등에 사용되는 비정질이면서 입자모양이 우모상(새깃털모양)인 알루미나 졸의 제조방법에 관한 것으로 알루미늄 분말과 염산을 반응시키되 반응시 Al/Cl의 초기 중량비가 약 8.0내지 10.0정도가 되게 하고 알루미늄 분말에 대해 물을 30내지 40배수 첨가한 후, 90℃내지 95℃로 가열하면서 상기 혼합물 1,000중량부에 대하여 35중량%염산 7-9중량부를 20분 내지 30분간격으로 4-5회 투입하여 제조하는 알루미나 졸의 제조방법.The present invention relates to a method for preparing an alumina sol, which is amorphous and particle-shaped (feather-like) used for inorganic binders, surface coating agents, plastic reinforcing fillers, and the like. The weight ratio is about 8.0 to 10.0, and 30 to 40 times the amount of water is added to the aluminum powder, followed by heating at 90 ° C to 95 ° C, and 35 parts by weight of 7-9 parts by weight of hydrochloric acid 7-9 parts by weight based on 1,000 parts by weight of the mixture. Method of producing alumina sol prepared by adding 4-5 times at intervals of 30 minutes.
Description
제1도는 본발명에 의해 제조된 알루미나졸의 X선 회절도.1 is an X-ray diffraction diagram of the alumina sol produced by the present invention.
제2도는 본발명에 의해 제조된 알루미나졸의 투과전자 현미경 사진.2 is a transmission electron micrograph of the alumina sol produced by the present invention.
본 발명은 무기질 바인더, 표면코팅제, 플라스틱보강 충진제, 섬유의 사상처리제, 도료, 흡착제, 촉매담체, 점결제등에 사용되는 알루미나졸의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing alumina sol used in inorganic binders, surface coating agents, plastic reinforcing fillers, fiber finishing agents, paints, adsorbents, catalyst carriers, caking agents and the like.
종래 알루미나졸의 제조는 일본공개특허공보 제 55-27824, 제 54-116398, 제 57-111237, 제 55-23034호 등에서 나타나는 바와 같이 염화 알루미늄, 질산 알루미늄 등 산성의 수용성 알루미늄염에 암모니아 수산화물, 탄산염등 알칼리성 물질과의 액상중화 반응에 의해 얻어진 알루미나 수화물을 숙성하고 세정하여 불순물을 제거하고 여과한 다음, 얻어진 알루미나 수화물을 케이크 상태로 얻거나 또는 건조 시킨후 얻어진 알루미나 겔에 산과 물을 첨가하여 슬러리를 만들고 이를 열처리 하여 목적하는 알루미나졸을 만드는 것이어서 제조에 따른 과중한 설비와 함께 복잡한 공정으로 인해 품질관리상 문제점이 있으며 특히 무기염등의 불순물 세정에 상당한 어려움이 있다.Conventionally, the preparation of alumina sol is carried out in acid-soluble aluminum salts such as aluminum chloride, aluminum nitrate, ammonia hydroxide and carbonate as shown in Japanese Patent Laid-Open Publication Nos. 55-27824, 54-116398, 57-111237, 55-23034 and the like. The alumina hydrate obtained by the liquid phase neutralization reaction with an alkaline substance is aged, washed to remove impurities and filtered, and then the obtained alumina hydrate is obtained as a cake or dried, and acid and water are added to the obtained alumina gel. It is to make the desired alumina sol by heat treatment, and there is a problem in quality control due to the complicated process together with the heavy equipment according to the manufacturing, and there is a considerable difficulty in cleaning impurities such as inorganic salts.
또한 미합중국 특허 제 2590833, 제 2560707호, 제4211667호등도 역시 상기에서 언급한 문제점들을 가지고 있다.In addition, United States Patent Nos. 2590833, 2560707, 4211667, etc. also have the problems mentioned above.
본 발명은 이상에서 살펴본바와 같은 선행기술들이 안고 있는 문제점들을 해결하기 위하여 알루미늄 분말과 묽은 염산과의 반응에 의하여 직접 알루미나졸을 제조할 수 있도록 한것으로서 제조공정이 간단하고 신속하게 이루어지므로서 상업적 제조가치가 크고 품질향상을 도모할 수 있는 방법으로서 본발명과 같은 알루미늄 분말과 염산을 사용하여 알루미나졸을 제조하는 방법이 미합중국 특허 제 4028216호, 제 4032472호에 소개되어 있으나 본발명과는 그 제조방법 및 일루미나 졸의 물성이 상이한 것이다.The present invention is to enable the production of alumina sol directly by the reaction of aluminum powder and dilute hydrochloric acid in order to solve the problems of the prior art as described above, the manufacturing process is made simple and fast commercial production A method for producing alumina sol using aluminum powder and hydrochloric acid as the present invention as a method of increasing the value and improving the quality is introduced in US Pat. Nos. 4028216 and 4032472. And physical properties of the lumina sol are different.
본 발명에서 제조되는 알루미나 졸은 비정질이면서 입자의 모양이 우모상(새 깃털 모양)인 염산 안정화 알루미나 졸로서 알루미늄 분말과 염산을 반응시키되 반응시 Al/Cl의 초기중량비가 약 8.0내지 10.0정도가 되게 하고, 알루미늄 분말에 대해 물을 30내지 40배수 첨가한 후, 90℃내지 95℃로 가열하면서 상기 혼합물 1000중량부에 대하여 35중량% 염산 7∼9중량부를 20분 내지 30분 간격으로 4∼5회 투입하여 제조하는 방법으로 이하 상세히 설명하면 다음과 같다.The alumina sol prepared in the present invention is a hydrochloric acid stabilized alumina sol which is amorphous in the shape of particles (bird feather) and reacts with aluminum powder and hydrochloric acid so that the initial weight ratio of Al / Cl is about 8.0 to 10.0. And water is added to the aluminum powder 30 to 40 times, and then heated to 90 ℃ to 95 ℃ 7 to 9 parts by weight of 35 to 9% by weight hydrochloric acid with respect to 1000 parts by weight of the mixture 4 to 5 at intervals of 20 to 30 minutes It will be described below in detail by the method of the injection into the times.
본 발명에서 먼저 냉각기와 교반기 그리고 온도계가 갖추어진 5리터용 사구 플라스크에 증류수 3850 중량부와 알루미늄 분말 108 중량부를 혼합한 후, 35중량% 염산 35 중량부를 혼합한다. 이어서 가열기를 사용하여 가열온도를 90℃까지 상승시키면 알루미늄 분말이 산과 반응하여 수소가스가 발생하고 이후에는 자체 발열반응이 이루어져 열원을 제거하더라도 플라스크내의 온도가 95℃까지 상승하게 된다. 반응온도가 95℃에 도달되면 20분 내지 30분후 35중량 % 염산 35중량부를 더 첨가하여 반응을 계속 더 진행시키고 그 후 20분 내지 30분 간격으로 35중량% 염산 30∼40중량부를 3∼4회 투입한다.In the present invention, first, 3850 parts by weight of distilled water and 108 parts by weight of aluminum powder are mixed in a 5-liter four-necked flask equipped with a cooler, a stirrer and a thermometer, and then 35 parts by weight of 35% by weight of hydrochloric acid is mixed. Subsequently, when the heating temperature is increased to 90 ° C. using a heater, the aluminum powder reacts with an acid to generate hydrogen gas. After that, the self-exothermic reaction takes place to remove the heat source, thereby raising the temperature in the flask to 95 ° C. When the reaction temperature reaches 95 ° C, 35 parts by weight of 35% by weight of hydrochloric acid is further added after 20 to 30 minutes, and the reaction is further continued. Input times.
반응시간은 95℃ 도달후 5내지 6시간 유지시키며 만약 플라스크내의 온도가 90℃이하로 강하되면 다시 가열하여 온도를 높혀주는 방식으로 알루미늄 분말과 염산과의 반응을 촉진시켜주는 것이 바람직하다.The reaction time is maintained for 5 to 6 hours after reaching 95 ℃ and if the temperature in the flask drops below 90 ℃ it is preferable to promote the reaction of aluminum powder and hydrochloric acid by heating again to increase the temperature.
반응이 완결된 후 생성된 알루미나 졸은 5중량% 정도의 알루미나를 갖는 희석졸이기 때문에 10중량%정도의 알루미나를 갖는 졸을 제조하기 위해 진공증발법 등을 이용하여 농축할 수도 있다. 이러한 진공증발법에 의한 농축방법은 먼저 냉각기와 교반기 그리고 온도계가 갖추어진 5리터용 사구플라스크에 알루미나가 5중량% 함유되어 있는 졸 4리터를 넣은 후 냉각 콘덴서에 진공 펌프를 연결하여 진공도 640mmHg로 유지하여 교반, 가열하여 55℃에서 약 4시간 처리하면 알루미나가 10중량% 함유되어 있는 알루미나 졸을 얻을 수 있다. 이때 얻어진 알루미나 졸은 유백색을 띄며, 수개월간 방치하더라도 졸의 겔화 현상 및 분리가 야기되지 않는 우수한 안정성을 갖게 되는 것이다. 이러한 알루미나 졸을 120℃에서 5시간 동안 전기오븐에서 건조 시킨후 리가쿠사(RIGAKU CO.)의 X-선 회절기(RIGAKU D/MAX-2A)로 분석한 결과는 비정질이었으며, X-선 회절무늬를 제1도에 도시하였다. 또한 제2도에 제이이오엘(JEOL)사의 투과전자현미경(JEM-200FX)으로 관찰한 알루미나졸의 사진을 보였으며, 이어서 입자의 성상은 우모상이며, 그 크기는 100nm내지 120nm정도임을 알 수 있었다.Since the resulting alumina sol is a dilution sol having about 5% by weight of alumina, the reaction may be concentrated using a vacuum evaporation method to prepare a sol having about 10% by weight of alumina. In this vacuum evaporation method, first, 4 liters of sol containing 5% by weight of alumina is added to a 5 liter sandblast flask equipped with a cooler, a stirrer, and a thermometer, and then a vacuum pump is connected to a cooling condenser to maintain a vacuum of 640 mmHg. The mixture was stirred, heated, and treated at 55 ° C. for about 4 hours to obtain an alumina sol containing 10% by weight of alumina. The alumina sol obtained at this time has a milky white color, and even if left for several months, the alumina sol has excellent stability that does not cause sol gelation and separation. The alumina sol was dried in an electric oven at 120 ° C. for 5 hours and analyzed by an X-ray diffractometer (RIGAKU D / MAX-2A) manufactured by RIGAKU CO., LTD. Is shown in FIG. Also shown in Fig. 2 is a photograph of the alumina sol observed by JEOL Corporation's transmission electron microscope (JEM-200FX), followed by the particle shape of the feather phase, the size of the 100nm to 120nm was found. .
본 발명은 알루미늄 분말과 염산을 반응시키되 반응시 Al/Cl의 초기 중량비가 약 8.0 내지 10.0 정도가 되게 하고, 염산의 투입을 일정한 시간 간격을 두고 실시하는 것을 특징으로 하여 비정질 우모상 알루미나 졸을 제조하는 것으로서 반응시 Al/Cl의 초기 중량비가 약 8.0내지 10.0 정도가 되게 하는 이유는 Al/Cl의 중량비가 8.0이하에서는 생성되는 알루미나 졸이 투여한 졸(Clear sol)형태로서 본 발명의 유백색 졸을 얻을수 없으며, Al/Cl의 초기 중량비가 10.0이상이 되면 반응성이 약해지는 문제가 있는 것이다. 또한 염산의 투입 간격 및 투입량을 달리할 경우에는 원하는 물성의 알루미나 졸을 제조하기가 불가능하나 본 발명과 같이 염산의 투입 간격을 일정하게 함으로써 일시에 전량 투입할 때 나타나는 알루미늄 분말과 염산과의 격렬한 발열 반응도 막을 수 있었다.The present invention is to prepare the amorphous alumina sol by reacting the aluminum powder with hydrochloric acid but the initial weight ratio of Al / Cl is about 8.0 to 10.0 when the reaction, and the addition of hydrochloric acid at regular intervals. The reason why the initial weight ratio of Al / Cl is about 8.0 to 10.0 during the reaction is that the milky sol of the present invention is in the form of a sol (Clear sol) administered by the alumina sol produced when the weight ratio of Al / Cl is less than 8.0. If the initial weight ratio of Al / Cl is not more than 10.0, reactivity is weakened. In addition, it is impossible to prepare an alumina sol of a desired physical property when the addition interval and the input amount of hydrochloric acid are different, but the intense exotherm between the aluminum powder and hydrochloric acid which appears when the entire amount is added at a time by making the injection interval of hydrochloric acid constant as in the present invention. The reaction could also be prevented.
본발명은 기존의 제조방법이 중화반응, 세정, 여과 또는 건조, 열처리 등의 여러 가지 공정을 거치는 것에 비해 알루미늄 분말과 염산과의 반응에 의해 직접 졸을 제조하기 때문에 생산성을 향상시킬 수 있게되고, 설비비의 투자를 감소 시킬 수 있게 되는 등의 유용한 효과를 얻을 수 있다. 특히 세정시 불순물의 제거에 많은 시간이 요하는 것을 없애므로써 알루미나졸의 공업적 제조에 가치가 크다.이러한 본 발명을 첨부된 실시예에 따라 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention can improve the productivity because the conventional manufacturing method directly prepares the sol by the reaction of aluminum powder and hydrochloric acid, compared to the various processes such as neutralization, washing, filtration or drying, heat treatment, Useful effects can be achieved, such as reducing the investment in equipment costs. In particular, it is of great value for the industrial production of alumina sol by eliminating the time required for removing impurities during cleaning. The present invention will be described in more detail according to the accompanying examples.
[실시예 1]Example 1
냉각기, 교반기 그리고 온도계가 부착되어 있는 5리터용 사구 플라스크에 증류수 3850 중량부와 알루미늄 분말 108 중량부를 칭량하여 넣은 다음 35중량%염산 35중량부를 넣고 가열하여 사구플라스크 내부의 온도가 90℃까지 되도록 온도를 상승시키면 알루미늄 분말이 산과 반응하기 시작하면서 수소가스가 발생한다. 이후에는 발열반응이 이루어져 사구 플라스크 내부의 온도가 95℃까지 상승하면 가열을 중단하고 90℃이하로 떨어지면 가열을 재개한다. 반응온도가 95℃에 도달된 후 20분이 경과하면 35중량%염산 35중량부를 첨가하여 반응을 계속 진행하되 그후에 투입되는 염산의 양은 105중량부이며 35중량부씩 20분 간격으로 3회 투입한다. 염산이 전부 투입된 후, 3시간 내지 4시간동안 숙성과정을 거치게 되면 5중량% 정도의 알루미나 농도를 갖는 알루미나 졸이 제조된다.3850 parts by weight of distilled water and 108 parts by weight of aluminum powder are weighed into a 5 liter sand dune flask equipped with a cooler, a stirrer and a thermometer, and then 35 parts by weight of 35% by weight hydrochloric acid is heated to a temperature of 90 ° C. When is raised, aluminum powder starts to react with acid and hydrogen gas is generated. Thereafter, an exothermic reaction occurs and the heating is stopped when the temperature inside the sand dune flask rises to 95 ° C and resumes heating when it falls below 90 ° C. After 20 minutes have elapsed after the reaction temperature reaches 95 ° C, 35 parts by weight of 35% by weight of hydrochloric acid is added to continue the reaction. The amount of hydrochloric acid added thereafter is 105 parts by weight, and 35 parts by weight are added three times at 20 minute intervals. After all of the hydrochloric acid has been added, the alumina sol having an alumina concentration of about 5% by weight is prepared by aging for 3 to 4 hours.
이같이 제조된 알루미나를 갖는 졸을 10중량% 정도로 고농도화 하기 위해서 앞에서 사용된 5리터용 사구플라스크에 위에서 제조된 알루미나 졸 4리터를 넣은 후 냉각 콘덴서에 진공 펌프를 연결하여 진공도 640mmHg로 유지하여 교반, 가열하고 이를 55℃에서 약 4시간 처리하면 알루미나가 10중량%정도인 농축된 알루미나 졸을 얻을 수 있다In order to concentrate the sol having the alumina thus prepared in a high concentration of about 10% by weight, 4 liters of the alumina sol prepared above was put into the 5 liter sandblast flask used above, and a vacuum pump was connected to a cooling condenser to maintain a vacuum of 640 mmHg, Heated and treated at 55 ° C. for about 4 hours yields a concentrated alumina sol with 10% by weight of alumina.
이때 얻어진 알루미나 졸은 유백색이며 비정질 우모상의 입자를 갖고 있고, 이를 수개월간 방치하여도 졸의 겔과 현상 및 분리가 일어나지 않은 안정한 알루미나 졸을 제조할 수 있다.The alumina sol obtained at this time has milky white amorphous amorphous particles, and even if it is left for several months, it is possible to prepare a stable alumina sol that does not develop and separate from the gel of the sol.
[실시예 2]Example 2
본 실시예에서는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하고 단지 투입되는 전체 염산의 양을 각각 190중량부, 200중량부씩 첨가하되 염산을 5회 분할하여 20분 간격으로 투입하면 이때 제조되는 알루미나 졸 역시 실시예1과 동일한 유백색의 알루미나 졸을 얻을 수 있었으며 입자상도 우모상으로 저장안정성이 뛰어난 졸을 얻을 수 있다.In the present embodiment is carried out in the same manner as in Example 1, and only 190 parts by weight and 200 parts by weight of the total amount of added hydrochloric acid are added, but the alumina sol prepared at this time is also carried out by dividing the hydrochloric acid five times and inputting at intervals of 20 minutes. The same milky white alumina sol as in Example 1 was obtained, and the sol was excellent in storage stability in the form of fine particles.
[실시예 3]Example 3
본 실시예에서는 혼합물의 가열시기를 변경한 예로서 증류수와 염산만을 먼저 가열하는 방법으로 5리터용 사구 플라스크에 증류수 3850중량부와 35중량% 염산 35중량부를 넣고 가열하여 사구플라스크내의 혼합물 온도가 90℃가 되도록 미리 가열한 후, 알루미늄 분말 108중량부를 칭량하여 플라스크에 투입한다. 이때 투입된 알루미늄 분말은 염산과 반응하여 수소가스를 생성하여 발열되어 플라스크 내부의 온도가 95℃까지 상승한다.In the present embodiment, a mixture of 3850 parts by weight of distilled water and 35 parts by weight of 35 parts by weight of hydrochloric acid is heated by heating only distilled water and hydrochloric acid as an example of changing the heating time of the mixture. After heating in advance to ℃, 108 parts by weight of aluminum powder is weighed and put into the flask. At this time, the injected aluminum powder reacts with hydrochloric acid to generate hydrogen gas to generate heat, thereby raising the temperature inside the flask to 95 ° C.
온도상승후의 제조과정은 실시예 1과 동일하게 실시한 결과 이때 얻어진 알루미나 졸 역시 유백색을 띄며 우모상의 입자모양을 가지게됨을 확인할 수 있다.The manufacturing process after the temperature rise was carried out in the same manner as in Example 1, it can be seen that the alumina sol obtained at this time also has a milky white and feather-like particles.
[비교예 1]Comparative Example 1
실시예와 동일한 사구플라스크내에 증유수 3850 중량부와 알루미늄 분말 109중량부를 투입한 후 35중량% 염산 175중량부를 일시에 넣고 가열하여 혼합물의 온도가 60℃내지 70℃까지 되도록 온도를 상승시키면 알루미늄 분말이 산에 녹기 시작하면서 수소가스가 발생한다.In the same sand dune flask, 3850 parts by weight of distilled water and 109 parts by weight of aluminum powder were added, and 175 parts by weight of 35% by weight hydrochloric acid was added to the mixture at once to raise the temperature so that the temperature of the mixture was increased to 60 ° C to 70 ° C. Hydrogen gas is generated as it begins to dissolve in this acid.
이후에는 격렬한 발열반응이 이루어져 플라스크 내부의 온도가 90℃내지 95℃까지 상승하면 가열을 중단하고 90℃이하로 떨어지면 가열을 재개하면 2내지 3시간 후에는 알루미늄 분말이 용해되어 혼합물은 무색의 맑은 알루미늄염 용액이 되므로서 본발명에서 목적하는 비정질 우모상의 유백색 알류미나 졸을 제조할 수 없는 것이다.Thereafter, a vigorous exothermic reaction occurs and when the temperature inside the flask rises from 90 ° C to 95 ° C, the heating is stopped. When the temperature falls below 90 ° C, the heating is resumed. After 2 to 3 hours, the aluminum powder dissolves and the mixture is colorless and clear aluminum. Being a salt solution, it is impossible to prepare the milky white alumina sol of the amorphous feather phase desired in the present invention.
[비교예 2]Comparative Example 2
본 비교에서는 실시예1가 동일한 방법으로 시행하고 투입되는 전체 염산의 양을 변화시킨 예로서 염산의 양을 145중량부와 240중량부를 각기 별도로 투입하되 5회로 분할 20분 간격으루 투입한다.In this comparison, Example 1 was carried out in the same manner, and the total amount of hydrochloric acid was added as an example, and 145 parts by weight and 240 parts by weight of hydrochloric acid were added separately, and the solution was divided into five portions at 20 minute intervals.
이때 염산의 양이 145중량부 투입했을 경우 제조되는 알루미나 졸에는 미반응된 알루미늄 분말이 존재했으며, 240, 중량부를 투입했을 경우에는 미반응물은 관찰되지 않았으나 유백색을 띠지 않으면서 작은 알루미나 졸 용액이 제조되었다.At this time, when the amount of hydrochloric acid was added 145 parts by weight of the unreacted aluminum powder was present in the alumina sol prepared, 240, by weight of the unreacted product was not observed, but a small alumina sol solution was produced without the milky white It became.
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| KR930005912A KR930005912A (en) | 1993-04-20 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR100408079B1 (en) * | 2000-12-06 | 2003-12-01 | 주식회사 한국특수절연 | Method of preparing alumina sols from aluminium chloride solution |
| CN103357358A (en) * | 2012-04-06 | 2013-10-23 | 朱海燕 | Preparation method of aluminum sol for chemical binder |
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1991
- 1991-09-06 KR KR1019910015539A patent/KR100196465B1/en not_active IP Right Cessation
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| KR930005912A (en) | 1993-04-20 |
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
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