SU1634633A1

SU1634633A1 - Method of producing crystalline titanium biphosphate dehydrate

Info

Publication number: SU1634633A1
Application number: SU884453600A
Authority: SU
Inventors: Виктор Павлович Титов; Владимир Васильевич Печковский; Светлана Владимировна Якубовская; Станислав Степанович Березуцкий; Рогнеда Ивановна Бельская; Галина Константиновна Березовик; Валентина Николаевна Ницкая; Эдгар Георгиевич Иоселиани
Original assignee: Белорусский Политехнический Институт; Институт физико-органической химии АН БССР; Гродненское производственное объединение "Азот"
Priority date: 1988-04-13
Filing date: 1988-04-13
Publication date: 1991-03-15

Abstract

Изобретение относитс к способам получени кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана y-Ti ()2 X Х2 Н20, который может быть использован в качестве катализатора в реакци х кислотно-основного типа. Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта. Дигидрат двузамещенного фосфата титана получают обработкой твердого аммо- нийтитанилсульфата фосфорной кислотой при 140-160&deg;С в течение 14-17 ч в автоклаве с осаждением продукта в виде осадка, отделением продукта от маточника фильтрацией , промывкой и сушкой. Целесообразно процесс вести при исходном мол рном соотношении диоксида титана и пентоксида фосфора 1 : (4-10). Указанные отличи позвол ют сократить число операций, повысить выход продукта до 99,5%, содержание основного вещества до 99,8%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л СThe invention relates to methods for producing crystalline dihydrate of disubstituted titanium phosphate y-Ti () 2 X X H 2, which can be used as a catalyst in acid-base type reactions. The aim of the invention is to simplify the process and increase the yield and quality of the product. The dihydrate titanium phosphate dihydrate is obtained by treating solid ammonium titanyl sulfate with phosphoric acid at 140-160 ° C for 14-17 hours in an autoclave to precipitate the product as a precipitate, separating the product from the mother liquor by filtration, washing and drying. The process is expediently carried out at the initial molar ratio of titanium dioxide and phosphorus pentoxide 1: (4-10). These differences can reduce the number of operations, increase the product yield to 99.5%, the content of the basic substance to 99.8%. 1 hp f-ly, 1 tab. (Ls

Description

Изобретение относитс к способу получени кристаллического дигидрата двузамещенного фосфата титана, которой может быть использован в качестве катализатора в реакци х кислотно-основного типа.The invention relates to a process for the preparation of crystalline dihydrate of disubstituted titanium phosphate, which can be used as a catalyst in acid-base type reactions.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода и качества продукта.The aim of the invention is to simplify the process and increase the yield and quality of the product.

П р и м е р 1. Смесь 6,5 г двойной соли сульфата титанила и аммони и 17,5 мл 16 М раствора фосфорной кислоты помещают в стекл нную пробирку, которую в свою очередь помещают в стальной автоклав. Исходное мол рное соотношение Ti02:P20s 1:7. Автоклав нагревают при 140°С в течениеExample 1 A mixture of 6.5 g of the double salt of titanyl sulfate and ammonium and 17.5 ml of a 16 M phosphoric acid solution is placed in a glass test tube, which in turn is placed in a steel autoclave. The initial molar ratio of Ti02: P20s is 1: 7. The autoclave is heated at 140 ° C for

17 ч. Образовавшийс продукт фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат в эксикаторе над насыщенным раствором ВаСЬ 2Н20. Согласно данным химического анализа дл синтезированного соединени найдено, мас.%: ТЮ2 29,03; Р20551.43: Н20 19.55.17 h. The formed product is filtered, washed with distilled water and dried in a desiccator over a saturated solution of BaCl 2H20. According to the chemical analysis data for the synthesized compound, the following components were found, wt%: Ti02 29.03; Р20551.43: Н20 19.55.

Дл y-Ti(HP04)2 2Н20 вычислено. мас.% ТЮ2 28.99; P20s 51,45; Н20 19,57.For y-Ti (HP04) 2, 2H20 is calculated. wt.% TiO2 28.99; P20s 51.45; H20 19.57.

Межплоскостные рассто ни рефлексов продукта (рентгенофазный анализ) соответствуют данным дл у- Ti (НРОф 2Н20, Зуд равна 50 м2/г.The interplanar distances of the product reflexes (X-ray phase analysis) correspond to the data for y-Ti (HROF 2H20, Pruritus 50 m2 / g.

Таким образом, по данным химического и рентгенофазового анализов синтезироо соThus, according to the chemical and X-ray phase analyzes of the synthesized compounds

J о со соJ o co

ванное соединение представл ет собой y-TI(HP04)2 2H20. Выход продукта составл ет 99%.The compound is y-TI (HP04) 2 2H20. The product yield is 99%.

По известному способу кристаллический кислый фосфат титана получают взаимодействием двуокиси титана, сульфата аммони и концентрированной серной кислоты при 120-180°С при перемешивании до образовани прозрачного раствора аммонийтитанилсульфата, затем раствор охлаждают и обрабатывают концентрированной фосфорной кислотой при 100-200°С и ТЮ2:Р20б 1:() до образовани гел , гель охлаждают, фильтруют, промывают и сушат.By a known method, crystalline acidic phosphate of titanium is obtained by reacting titanium dioxide, ammonium sulfate and concentrated sulfuric acid at 120-180 ° C with stirring until a clear ammonium titanyl sulfate solution is formed, then the solution is cooled and treated with concentrated phosphoric acid at 100-200 ° C and TiO2: P20b 1: () before gel formation, the gel is cooled, filtered, washed and dried.

Показатели процесса по известному способу представлены в таблице.Process indicators by a known method are presented in the table.

Примеры, обосновывающие выбранные значени интервалов температуры, времени взаимодействи и соотношени исходных компонентов, представлены в таблице.Examples justifying the selected values of temperature ranges, interaction times and ratios of the starting components are presented in the table.

Как видно из приведенных примеров , предлагаемый способ позвол ет значительно упростить процесс получени y-Ti (НРСм) 2Н20 за счет уменьшени времени взаимодействи и расхода фосфорной кислоты и повысить удельную поверхность, содержание основного вещества в продукте и его выход. Проведение процесса при времени взаимодействи ниже 14 ч (пример 9).As can be seen from the above examples, the proposed method significantly simplifies the process of obtaining y-Ti (HPCm) 2H20 by reducing the interaction time and the consumption of phosphoric acid and increases the specific surface area, the content of the main substance in the product and its output. Carrying out the process with an interaction time of less than 14 hours (example 9).

а также мол рном соотношении TI02:P20s 1:3 (пример 7) снижает содержание основного вещества в продукте. Повышение данных параметров приводит к замедлениюas well as the molar ratio of TI02: P20s 1: 3 (Example 7) reduces the content of the basic substance in the product. Increasing these parameters slows down

процесса и увеличению расхода реагентов (примеры 8 и 10). В первом случае это происходит за счет образовани смеси ди- и моногидрида двузамещенного фосфата титана , но во втором случае в продукте по вл етс безводный двузамещенный фосфат титана.process and increase the consumption of reagents (examples 8 and 10). In the first case, this occurs due to the formation of a mixture of di- and monohydride of disubstituted titanium phosphate, but in the second case anhydrous disubstituted titanium phosphate appears in the product.

Claims

Claim 1. Method for preparing crystalline dihydrate of disubstituted titanium phosphate, comprising treating ammonium titanyl sulfate with phosphoric acid at 140-160 ° C with precipitating the product, separating it from the mother liquor by filtration, washing and drying, characterized in that

In order to simplify the process, increase the yield and quality of the product, ammonium titanesulfate is taken in solid form and the treatment is carried out under hydrothermal conditions for 14-17 hours.

2. The method according to claim 1, characterized by

the fact that the treatment is carried out at an initial molar ratio of ammonium titanyl sulfate and phosphoric acid, equal to 1: (4-10) in terms of titanium dioxide and pentoxide

phosphorus.