Изобретение касаетс способа получени олигоорганоциклосилоксанов которые могут примен тьс , например в качестве св зующих дл различных композиционных материалов. Известен способ получени органосилоксанов гидролизом органотрихлорсиланов в среде различных растворителей 1. При этом получают гели, используемые в качестве наполнителей, адсорбентов и носителей катализаторов. Дл получени олигомеров, способных к переработке, из мономеров с вы сокой функциональностью требуютс специальные методы гидролиза. Известен вз тый за прототип способ получени олигоорганоциклосилоксанов водным гидролизом одного или. нескольких алкил()хлорсиланов или их смесей с четырехлористым кремнием при общей функциональнос.ти смеси 2,6-3,8 в среде органического растворител , инертного по отношению к исходным хлорсиланам и полностью или частично смешивающегос с водой или смеси растворителей, один из которых не смешиваетс с водой, дру .гой полностью смешиваетс с водой, с последующей поликонденсацией 21. Основные недостатки известного способа заключаютс в том, что при проведении гидролитической поликонденсации в жидкой однородной фазе в услови х недостаточного количества воды (0,50-0,75 моль на одну гидролизуемую группу): происход т три конкурирующие реакции с преобладанием гетерофункциональной конденсации. При этом наличие негидролизованных атомов хлора у кремни на концах растущих цепей уменьшает веро тность циклизации за счет внутримолекул рной конденсации, при заверщении процесса, это приводит к получению олигомеров, разветвленной структуры. Поэтому такие олигомеры не стабильны при хранении и имеют напр женность структуры отвержденных композиций на их сонове; проведени гидролитической поликонденсации в жидкой однородной фазе предопредел ет длительное пребывание продуктов гидролиза в сильнокислой среде, что способствует увеличению структурированию олигомеров . уже на стадии гидролиза; большой удельный расход растворителей дл гомогенизации реакционной смеси; 3 необходимость расслоени гомоген ной реакционной смеси на два сло ; большое содержание ионов «хлора в верхнем органическом слое требует большого расхода акцептора при нейт рализации органического сло или, в случае отсутстви акцептора увели чени водных промывок, что приводит k потер м поликонденсата с промывными водами и образованию устойчивых труднорасслаивающихс эмульсий органическа фаза - вода; . необходимость концентрировани получаемого раствора олигомера до 40% (дополнительна стади , св занна с применением нагрева), что способствует переходу олигомеров в полимерные продукты. Цельюизобретени вл етс упрощ ние процесса.и повышение выхода продукта. Поставленную цель достигают за счет того, что дл гидролиза берут 5-15 моль воды на 1 атом хлора и гидролиз провод т в гетерогенной системе. С целью повьппени устойчивости при хранении полученных оголимеров после конденсации раствор олигомеро дополнительно обрабатывают монтмори лонитом в количестве 2-20% от веса хого олигоорганоциклосилоксана. Пример 1. Непрерывный гидро ЛИЗ метилтрихлррсилана провод т в реакторе, представл ющем собой пуст телый цилиндрический аппарат с руба кой охлаждени . 1276 г метилтрихлор силана, 607 г толуола,а также 1817 ацетона подают в нижнюю часть реакт ра через диспергирующее устройство. Туда же подают 2300 г воды. Количес ва ацетона, толуола и воды на одну гидролизуемую группу составл ет соо ветственно 1,2; 0,28 и 5 моль. Расх реагентов и растворителей регулирую ротаметрами. Температуру поддерживают 40-3с. Продукты вывод т из верхней части реактора во флорентий кий сосуд, где происходит непрерывное отделение органической фазы от кислой водной. Содержание ионов хло в органической фазе после расслаива ни составл ет 0,25 вес.%. После че тырехкратной отмывки органического сло водой ионы хлора не обнаружены (с AgNOj) Получено 1360 г лака с содержани сухого остатка 40,5%, что составило 96% от теоретического выхода. Полученный раствор стабилен в течение 3 мес цев. Олигомер имеет молекул рную масс 1100 (определенную по методу ИТЭК в хлороформе), содержание гидроксил ных групп 5,1% и полосу поглощени в области 1080 ИК-спектра, что подтверждает циклическую структуру олигомера. Врем отвеждени олигомера при 200 С 90 сек, температура стекловани +47°С. П р и м е р 2. Технологи аналогична примеру 1, причем после отмывки органического сло водой в гидролизат загружают 30 г монтмориллонита - глины КИЛ, ЧТОсоставл ет 5% по отношению к весу сухого олигомера и перемешивают в течение 30 мин. После отделени продукта фильтрацией получают 1365 лака с содержанием сухого остатка 41 вес.%, что составл ет 98% от теоретического выхода. Полученный раствор стабилен более года. Олигомер имеет молекул рную массу 1460 (метод ИТЭК в хлороформе), содержание гидроксильных групп 4,9% и полосы поглощени в области 1080 см и 1076 см ИК-спектра, что подтверждает циклическую структуру олигомера . Врем отверждени олигомера при 200°С 150 сек, температура стекловани +54°С. Пример 3. В реактор, описанный в примере 1, подают смесь 1495 г метилтрихлорсилана и 865 г диметилдихлорсилана , 3670 г диоксана и 508 г бензола, а также 5110 г йоды. Мольное соотношение метилтрихлорсилана и диметилдихлорсилана составл ет 1:0,67, что соответствует функциональности системы Ф 2,6. Количество диоксана, бензола и воды на одну гидролизуемую группу составл ет соответственно 1,6; 2,5 и 6,5 моль. Содержание ионов :лора в органической фазе после . расслаивани составл ет 0,104 вес.%, а после центрифугировани ее уменьшилось до 0,01%. В осветленный гидролизат загружают 22 г монтмориллонита Гумбрин (2% к весу сухого олигомера ) и перемешивают 30 мин, после чего отфильтровывают лак от твердых продуктов. Получают 3190 г лака с содержанием сухого остатка 35%, что составл ет 96% от теоретического выхода. Лак стабилен более года. Олигомер имеет молекул рную массу 870 (криоскоп, в бензоле), содержание гидроксильных групп 1,2% и полосу поглощени в области 1076 см ИКспектра , что подтверждает цикличес- . кую структуру олигомера. Врем отверждени при 200°С В мин, температура стекловани +7°С. Пример4. В реактор, описанный в примере 1, подают смесь 1700 г четыреххлористого кремни и 374 г метилтрихлорсилана, 5230 г ацетона, а также 11657 г воды. Мольное соотношение четыреххлористого кремни и метилтрихлорсилана составл ет 1:0,25, что соответствует функциональности системы Ф 3,8. Количество ацетона и воды на одну гидролизуемую группу составл ет соответственно 2,4 и 15 моль. Продукты реакции поступают в противоточный экстрактор сверху. В него же снизу дл экстракции продуктов реакции подают циклогексанон в количестве 1000 г. Содержание ионов хлора в органической фазе после ,экст ракции 0,17 вес,%. После четырехкратной отмывки гидролизата водой ионы хлора не обнаружены, в отмытый гидро лиз ат загружают 146 г монтмориллонит глины КИЛ (201 к весу сухого олигомера ) и перемешивают 30 мин, после чего отфильтровывают лак от твердых продуктов. Получают 3480 г лака с содержанием сухого остатка 21%, что составл ет 95% от теоретического выхода . Лак стабилен 8 мес цев. Олигомер имеет молекул рную массу 2280 (метод ИТЭК в хлороформе), содержание гидроксильных групп 7,9% и полосу поглощени в области 1080 с ИК-спектра, что подтверждает циклическую структуру олигомера. Врем отверждени при 200°С 58 сек, температура стекловани . Примерб. В реактор, описанный в примере 1, подают смесь 347 г метилтрихлорсилана и 2116 г фенилтри хлорсилана, 3570 г тетрагидрофурана и 1350 г гептана, а также 8070 г воды. Мольное соотношение метилтрихлорсилана и фенилтрихлорсилана составл ет 1:2, при функциональности системы Ф 3. Количество тетрагидрофурана , гептана и воды на одну гидро лизуемую группу составл ет соответст венно 161; 0,3 и 10 моль. Содержание ионов хлора после расслаивани составл ет 0,313%. Кислый гидролизат нейтрализуют 5%-ным водным раствором рН 6,8. В нейтральный раствор загружают 162 г монтмолиллонита Асканит (10% к весу сухого олигомера и перемешивают 30 мин, после чего отфильтровывают лак от твердых продуктов . Получают 3590 г лака с содер жанием сухого остатка 45%, -что соста л ет 99,4% от теоретического выхода. Лак стабилен более года. Олигомер имеет молекул рную массу 1970 (метод ИТЭК в хлороформе), содержание гидроксильных групп 2,7% и полосу поглощени в области 1076 с что подтверждает циклическую структу ру олигомера. Врем отверждени при 200°С 11 мин, температура стекловани +72°С. Таким образом предлагаемый способ имеет следующие преимущества по срав нению с известным. Реакци гетерофункциональной конденсации , привод ща к получению оли гомеров paзвeтвлe rнoй структуры, практически не протекает, а происходит собственно гидролиз и гомофу№Кциональна конденсаци , что увеличивает веро тность циклизации за счет внутримолекул рной конденсации по гидроксильным группам, в результате которой получаютс в основном полици лические олигомеры сокращаетс врем контакта продук тов гидролитической поликонденсации 700б с сол ной кислотой, так как они . д тс в разных фазах, что практически полностью исключает структурирование получаемых олигомеров в процессе про ,ведени реакции . полициклические олигомеры можно получать при минимальном (1,1-2,4 моль на одну гидролизуемую группу) расходе пол рного растворител , так как необ зательно предварительное смешение гидролизуемой смеси с растворителем (согласно прототипу стади сольватации) и исключаетс необходимость введени дополнительного количества пол рного растворител дл гомогенизации реакционной смеси исключаетс стади расслоени реакционной смеси дл отделени продуктов гидролиза (полициклических олигомеров) от вторичных образован iй (сол ной кислоты) ; сокращаетс число промывок дл удалени следов сол ной кислоты из гидролизата или расход щелочных агентов принейтрализации,. поскольку из-за лучшей растворимости хлористого водорода в воде по сравнению с органическими растворител ми при использовании большого избытка воды концентраци хлористого водорода в органической фазе значительно уменьшаетс , что позвол ет даже заменить эти операции пр мым центрифугированием с целью разрушени эмульсии сол ной кислоты в органичесокМ слое; исключаетс стади упаривани растворителей дл доведени раствора до товарной концентрации (i 35%) за счет того, что процесс осуществл етс при минимальных расходах растворителей . Кроме того, взаимодействие получаемых олигомеров с монтмориллонитами обеспечивает повышение устойчивости растворов полициклических олигомеров к внешним воздействи м, в частности , при хранении. Организаци непрерывного процесса пр мотоком уменьшает веро тность взаимодействи продуктов, реакции с исходными реагентами (гетерофункциональную конденсацию) и позвол ет обеспечить равное врем пребывани в реакторе всех компонентов, то есть добитьс стабильности свойств получаемого олигомера отпартии к партии. Кроме того, осуществление процесса непрерывным способом значительно сокращает материале- и энергоемкость, уменьшает производственные площади, существенно увеличивает производительность . Полициклические олигомеры, получаемые предлагаемым способом, отличаютс не только повышенной стабильностью , но обеспечивают также получение композиционных материалов с малонапр женной структурой полимерной матрицы, что уменьшает трешинообразование , повышает влагостойкость, улучшает электрические и.другие характеристики . Кроме того, композиционные материалы на основе получаемых олигомеров обладают повышенной термостойкостью и формоустойчивостью.