SU65871A1

SU65871A1 - The method of producing sulfonamide

Info

Publication number: SU65871A1
Application number: SU4896A
Authority: SU
Inventors: А.П. Милованова; Л.С. Солодарь
Original assignee: А.П. Милованова; Л.С. Солодарь
Priority date: 1944-09-22
Filing date: 1944-09-22
Publication date: 1945-11-30

Description

Получение сульфаниламида, исход из фенилкарбамида с промежуточным превращением его в фенилкарбамид-пара-сульфохлорид и затем в фенилкарбамид-пара-сульфамид заслуживает внимани потому , что эти промежуточные продукты можно легко и быстро отфильтровать н промыть на фильтре и что сульфаниламид, таким образом, получаетс высокой степени чистоты и с хорошими выхода.ми.Production of sulfanilamide, starting from phenyl carbamide with its intermediate conversion to phenyl carbamide-para-sulfonyl chloride and then to phenyl carbamide-para-sulfamide deserves attention because these intermediate products can be easily and quickly filtered and washed on the filter and that sulfanilamide is thus obtained high degree of cleanliness and with good output.

В результате проведенных авторами работ установлена возможность введени в конечной стадии омылени фенил-карбамид-сульфамида следуюидих приемов, ведуидих к усовершенствованию способа получени сульфаниламида.As a result of the work carried out by the authors, the possibility of introducing phenyl-urea-sulfamide in the final stage of saponification with the following techniques leading to an improvement of the method for producing sulfanilamide was established.

1.Омыление проводитс в воднощелочной среде при кип чении в. течение примерно часа.1. Washing is carried out in a water-alkaline medium at boiling. for about an hour.

2.Омыление проводитс в воднощелочной среде в автоклаве при 120° в течение примерно часа. При этом дл получени свободного сульфанилал1ида непосредственно при гидролизе пелесообразно примен ть не более 2 молей щелочи на 1 моль феиилкарбамидсульфамида .2. Washing is carried out in an aqueous alkaline medium in an autoclave at 120 ° for about an hour. At the same time, to obtain free sulfanylalide directly during hydrolysis, it is advisable to use no more than 2 moles of alkali per 1 mole of feiylcarbamide sulfamide.

Пример 1. В аппарат с мешалкой и обратным холодильником заливают 225 мл воды и 122 г 40-процентного жидкого каустика {49 г NaOH), после чего загружают пасту фенилкарбамид-4-сульфамида. Далее реакционную массу нагревают до кипени , кип т т один час, охлаждают до 55-бО, прибавл ют сол ную кислоту до нейтральной реакции на фенолфталеиновую будгажку и при размешивании выдерживают один час при температ ре 20°. При этом выпадает кристаллическ1п осадок сульфаниламида, ко. торый далее отфильтровываетс п промываетс 3-4 раза водой (по 40 мл на каждую промывку). Выход сульфанилали да составл ет 69% от теории.Example 1. Pour 225 ml of water and 122 g of 40% liquid caustic {49 g of NaOH) into the apparatus with a stirrer and reflux condenser, after which phenyl carbamide-4-sulfamide paste is loaded. Next, the reaction mass is heated to boiling, boiled for one hour, cooled to 55-bO, hydrochloric acid is added to neutralize the phenolphthalein budget and, with stirring, kept for one hour at 20 ° C. In this case a crystalline precipitate of sulfanilamide precipitates, co. This is then filtered out and washed 3-4 times with water (40 ml for each wash). The yield of sulfanyl is 69% of theory.

Техническийсульфаиилали1дTechnical Sulfaiylal1d

обычным путем переводитс в «белый стрептоцид. Выход фармакопейного «белого стрептоцида - 63% от теории, счита на .арба.мид.in the usual way is translated into "white streptocide. The yield of the pharmacopoeial white streptocide is 63% of the theory, calculated on .Arba.mid.

Пример 2. Кристаллическую пасту фенил карбамид-4-сульфа.мида загружают в автоклав, в который предварительио заливают 105 мл ЙОДЫ и 70 г 40-процеитного раствоpa жидкого каустика (28 г NaOH). Реакционную массу нагревают до 120° и выдерживают при этой температуре один час. По окончании омылени выгруженную из автоклава массу охлаждают при размешивании до 20°, после чего отфильтровывают выпавший в осадок кристаллический еульфанила.мид, который обычным путем перевод т в «белый стрептоцид.Example 2. Phenyl carbamide-4-sulfa-amide crystalline paste is loaded into an autoclave, into which 105 ml of IODA and 70 g of a 40-percent solution of liquid caustic soda (28 g of NaOH) are poured. The reaction mass is heated to 120 ° and maintained at this temperature for one hour. At the end of the saponification, the mass discharged from the autoclave is cooled, with stirring, to 20 °, after which the precipitated crystalline eulfanyl.mide is filtered off, which is converted into white streptocid in the usual way.

Выход фармакопейного «белого стрептоцида - 62-65% от теории , счита на фенилкарбамид.The yield of the pharmacopoeial white streptocide is 62-65% of the theory, based on phenylcarbamide.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A process for the preparation of sulfanilamide, that is, that phenylcarbamide-sulfamide is washed by heating in a water-water medium and the reaction product is isolated with known methods.

2. Acceptance of the method according to claim 1, I distinguish HI; and in order to obtain free sulfanilamide directly during hydrolysis, the saponification of phenol carbamide sulphamide is carried out in an autoclave at 120 °, using no more than 2 moles per 1 mole of phenylcarbouy1 D sulphamide.