SU65115A1

SU65115A1 - Method for preparing defenylacetamidine-p, p'-disulfamide

Info

Publication number: SU65115A1
Application number: SU128A
Authority: SU
Inventors: Я.Г. Мазовер
Original assignee: Я.Г. Мазовер
Priority date: 1942-02-10
Filing date: 1942-02-10
Publication date: 1944-11-30

Description

Согласно насто ще,му изобретению , предлагаетс способ получени дифенилацетамидин-р ,р-дисульфамида путе взаимодействи дифенилацетамидина и хлорсульфоновой кислоты при охлаждении с последуюш-ей обработкой дисульфохлорИда водным аммиаком.According to the present invention, a method for the preparation of diphenylacetamidine p, p-disulfamide by reacting diphenylacetamidine and chlorosulfonic acid with cooling followed by treatment with disulfonchloride with aqueous ammonia is proposed.

Пример. Смешивают в колбе 140 г бензола с 31 г хлорокиси фосфора и к этой смеси прибавл ют пебольШИми порци ми, при наружном Охлаждении, 37 г анилина , затем всыпают 27 г ацетанилида , после чего колбу с содержимым помещают на вод ную баню. Смесь кип т т 15 часов, затем сливают бензол, а осадоз ; раствор ют в холодной воде, водный раствор от.1ел ют от небольшого количества смолы. К фильтрату прибавл ют 20-процентного раствора едкого натри до слабощелочной реакции. Отфильтровывают выделившийс дифенилацетамидин , промывают его холодной водой до нейтральной реакции и сушат. Высушенный препарат перекристаллизовывают из двойного количества 95-градусногоExample. 140 g of benzene with 31 g of phosphorus oxychloride are mixed in the flask and pebolshots are added to this mixture, with external cooling, 37 g of aniline, then 27 g of acetanilide are poured, after which the flask with the contents is placed in a water bath. The mixture is boiled for 15 hours, then benzene is poured off, and precipitation occurs; dissolved in cold water, the aqueous solution is separated from a small amount of resin. A 20% sodium hydroxide solution is added to the filtrate until slightly alkaline. The separated diphenylacetamidine is filtered off, washed with cold water until neutral, and dried. The dried product is recrystallized from a double amount of 95 degrees

спирта в присутствии активированного угл .alcohol in the presence of activated carbon.

25 г полученного дифепилацетамидина прибавл ют небольшими порпи ми.к 128мл хлорсульфоновой кислоты при наружном охлаждени льдом и водой. По окончании прибавлени амидина температуру в банке поднимают до 70° и при зтой температуре греют 2-3 часа, после чего реакционную смесь охлаждают и выливаю.т в 0,5 кг льда. Отжимают выделившийс дисульфохлорид и раз п ть продгывают его на воронке лед ной водой.25 g of the obtained diphepylacetamidine are added in small portions to 128 ml of chlorosulfonic acid with external cooling with ice and water. At the end of the addition of amidine, the temperature in the bank is raised to 70 ° C and heated at this temperature for 2-3 hours, after which the reaction mixture is cooled and poured into 0.5 kg of ice. The precipitated disulfonyl chloride is squeezed out and once five is drained on a funnel with ice water.

В широкогорлую банку вливают 100 мл 15-прон,ентного аммиака и при наружном охланчдении прибавл ют понемногу полученный дисульфохлорид . По окончании прибавлени хлорида реакционную массу помешивают IVa-2 часа при комнатной температуре, после чего образовавшийс диамидодисульфодифeнилaцeтa rидин отфильтровывают , промывают небольшим количеством холодной воды и перекристаллизовывают из кип щей воды в присутствии активированио;оInto a wide-mouth jar, 100 ml of 15-permeable ammonia are poured in and, with external cooling, the resulting disulfonyl chloride is added gradually. At the end of the addition of chloride, the reaction mixture is stirred for IVa at room temperature for 2 hours, after which the diamidodisulfodiphenyl acetate rhidine is formed is filtered off, washed with a small amount of cold water and recrystallized from boiling water in the presence of activation;

УГЛЯ. № 65115 Предмет изобретени Способ получени дифежилацетамидин-р .р-дйсульфамида, отличающийс тем, что на дифенилацетамидин действуют хлорсульфоновой кислотой при охлаждении, после чего полученный дисульфэхлорид обрабатывают водным аммиаком .COAL. No. 65115. Subject of the invention. Method for preparing diphenylacetamidine-p. P-dysulfamide, characterized in that diphenylacetamidine is acted upon by chlorosulfonic acid upon cooling, after which the resulting disulfue chloride is treated with aqueous ammonia.