SU646903A3 - Способ получени 2-этилглицерина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к. новому способу получени  2-этилглииерина, который обладает гербицидными и фунгицидными свойствами. Известен способ получени  низших алкилглицеринов путем дегидрохлорировани  1,3 дихлор-2-окси-2-метилпропанй гидратом окиси кальци  при повышен ной температуре с последующим гидролизом полученного эпоксида водным рас вором серной кислоты с образованием 2-хлорметил-1,2-пропандиола, который затем обрабатывают водой в присутст ВИИ гидроокиси натри . Выход целевого продукта не превышает 40%. Недостатками известного способа  вл ютс  сложность технологии получени  2-этилглицерина из-за проведени  трех отдельных стадий, каждую из которых осуществл ют в отдельной реакционной зоне, а также низкий выход целевого продукта. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Цель достигаетс  Описываемым способом получени  2-этилглицерина, состо щим в том, что 2-хлорбутаналь обрабатывают формальдегидом при 2О 1ОО С в присутствии водного раствора гидроокиси или соли щелочного металла, при мол рном соотношении между формальдегидом и 2-хлорбутаналем 2-1О:1, предпочтительно 4-8:1, и концентрацни гидроокиси или соли щелочного металла 2-15, предпочтительно 5-15 г-экв на 1 л воды. Процесс предпочтительно ведут путем добавлени  водного раствора гидр- окиси или соли щелочного металла к энергично перемешиваемой смеси 2-хло1 бутанал  и водного раствора формальдегида . Отличительными признаками способа  вл ютс  обработка 2-хлорбутанал  формальдегидом при 20-10О С в присутстВИИ водного раствора гидроокиси или со пи щелочного металла при вышеуказанном моп рнсмм соотношении между формальдегидом и 2-4Шорбутаналем и выше указанной коноентрации- гидроокиси или сопи щелочного металла, причем обычно обработху ведут путем добавлени  водного раствора гидроокиси или соли щелочного металла к энергично перемешиваемой смеси 2-хлорбутанал  и водного раствора формальдегида. Выход целевого продукта достигает .при этом 60-70%. Процесс предпочтительно осуществл  ют при атмосферном давлении, но можно и при давлении выше и ниже атмосферного . Процесс акзотермичеи, и тепло реакции можно отводить любым приемле мым способом, например кип чением пр йёфлегмировании. После добавлени  вод ного раствора гидросжиси щелочного ме талла желательно реакционную смесь энергично Перемешивать в TeieHHe неко торого времени, например 2-7 ч, при температуре обычно 9&-10О С. Затем 2-этилглицерин можно выдел ть из реакцвошсой массы известным способом. Например, смесь окисл ют до рН 5-6, воду отгон ют и полученный остаток экстрагируют растворителем, например этанолом. Образовавшийс  экстракт кип т т вплоть до получени  2-этилглице рина. З4 Пример. Шесть экспериментов провод т следующим образом. Смесь 0,1 моль 2-хлорбутанал  и 36 вес.% водного раствора формальдегида нагревают при атмосферном давлении и энергичном перемешивании до начала дефлекгмировани . Температура кип щей смеси 95 С. Во BCQX экспериментах через смесь пропускают азот. Затем к смеси постепенно добавл ют в течение 1О мин водный раствор гидроокиси щелочного металла (тепло отвод т конденсатором флегмы). После приливани  раствора смесь реагирует при 95 С в некоторого периода времени при энергичном перемещивании. Далее смесь охлаждают до 22 С и к ней приливают 12 в. водньтй раствор сол ной кислоты до тех пор, пока рН уменьшитс  до значени  5,5-6,0. Окисленную таким образом смесь кип т т в пленочном испарителе при давлении 0,О16 атм и температуре около 5О С. Образовавшийс  в этом испарителе остаток смешивают с 75 мл 96%-ного этанола, не поглощенные этанолом твердые соединени  (NpC8 и HCOONd) отфильтровывают и фильтрат кип т т в пленочном испарителе при давлении 0,О16 атм. Полученнь1й остаток анализируют с помощью газожидкостной хроматографии Данные каждого отдельного эксперимента представлены в таблице. Выход 2-этилглицерина дан в расчете на исходный 2-хлорбутаналь.

В действительности 0,45 моль так как степень чистоты КОН 9О%,

Claims (4)

1. Формула изобретен

   1,Способ получени  2-этилг9ицерина , отличающийс  тем, что с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода целевого продукта, 2-хлор бутаналь обрабатывают формальдегидом при 20-100 С Б присутствии водного раствора гидроокиси или соли щелочного металла при мол рном соотношении между формальдегидом и 2--хлорбутаналем 2-10:1 и концентрации гидроокиси или соли щелочного металла 2-15 г-экв на

   1 л воды,
2. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при мол рном соотношении между формальдегидом и 2-хлорбутаналем 4-8:1.
3. 3.Способ по п. 1, отлича ющ и и с   тем, что процесс ведут при концентрации гидросжиси или соли щелочного металла 5-15 г-экв на 1 л воды . .. .
4. 4.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут путем добавлени  водного раствора гидроокиси или соли щелочного металла к энергично перемешиваемой смесв 2-хлорбутанал  и водного раствора формальдегида ,

   Источники иш{ ормации, прин тые во внимание при экспертизе:

   1, Дж, А. Моник, Спирты, их хими , свойства и производство, 1968, с, 366367 .