SU642293A1 - Способ получени дифторметокси или дифторметилтиопроизводных бензойной кислоты - Google Patents

Description

3 ходного соединени  окси- или меркапт бензойной кислоты, которую непосредственно подвергают дифторметилирозанию . Технологи  способа состоит в следующем . . . В реактор помещают, например, сал . цилов то кислоту, водный раствор щело чи и диоксан. При 70-90с в течение 12 ч пропускают фреон-22. Реакционну смесь разбавл ют водой, подкисл ют сол ной кислотой и отфильтровывают целевой продукт. Целевой продукт промывают водой, сушат и перекристал лизовывают. Пример 1. о-Дифторметоксибензойна  кислота. В трехгорлый реактор емкостью 3 л снабженный мешалкой, обратным холодильником и барботером, помещают 69г (0,5 моль) салициловой кислоты,700 м 20%-ной NaOH И 700 мл диоксана. Пропускают фреон-22 (дифторхлорметан при 70-90с в течение 12 ,ч. Разбавл  ют реакционную смесь 1,5 л воды, под кисл ют концентрированной НС1, о-дифторметоксибензбйную кислоту отфильтровывают , промывают водой и сушат. Затем кристаллизуют из бензола . Выход 70,5 г (75%7. Т.пл. 160162 С . Найдено %: 050,97, 51,13; Н 3,15, 3,24; F20,24; 20,32. Cg Hg Вычислено, %: С 51,07; Н 3,19; F 20,22. Пример 2. дл-Дифторметоксибензойна  кислота. Из м-оксибензойной кислоты анагично примеру 1 получают п-дифтор-: метоксибензойную кислоту с выходом , 71%. Т.пл. 104-105 С. Пример 3. п-Дифторметоксибензойна  кислота. Из п-оксибензойной кислоты аналогично примеру lполучают п-дифторме3 токсибензойную кислоту с выходом 73%, Т,пл., 170-171°С, ,4 Пример 4, о-Дифторметилтиобензойна  кислота. Получают аналогично примеру 1, Выход 140 г (70%). Т.пл. 149-150°С. Найдено, %: G 46,98, 47,14; Н 2,90, 3,11 ; F18,53, 18,67. CeH F o sВычислено , %: С 47,07; Н 2,94F 18,61. Пример 5. м-Дифторметилтиобензойна  кислота. Получают аналогично примеру 1. Выход 70%.. Т.пл, 96°С. Пример 6, п Дифторметилтйобензойна  кислота. Получают аналогично примеру 1. ыход 68%, ТсПЛ. 152-153°С. Формула иаобрехени  Способ получени  дифторметоксиили дифторметилтиопроизводных бензойной кислоты общей формулы где 2-0,5, с использованием дифторметилировани  ароматического соединени  дифторхлорметаном в, щелочной водно-диоксановой среде при 70-90 С, отличающийс  тем, что, с целью расширени  сырьевой базй, упрощени  процесса,повышени  техники безопасности и увеличени  выхода целевого продукта, в.качестве ароматического соединени  берут окси- или мерКаптОбензойНую кислоту и непосредственно подвергают дифторметилированию . . Источники информации, прин тые во внимание при зкспертизе 1. А-De Eat, R, van Pouo1 e,Po66et,P.Schots, Buee. soc.ctiim.Beeg-.,7f,270 (i965).