SU638544A1

SU638544A1 - Method of preparing activated earth

Info

Publication number: SU638544A1
Application number: SU731963908A
Authority: SU
Inventors: Игорь Григорьевич Ковзун; Игорь Иванович Марцин
Original assignee: Институт Коллоидной Химии И Химии Воды Ан Украинской Сср
Priority date: 1973-09-28
Filing date: 1973-09-28
Publication date: 1978-12-25

Description

Изобретение относитс к технике получени активированных земель и может быть использовано дл отбелки масел, очистки сточных вод и осушки газов.The invention relates to a technique for producing activated lands and can be used for bleaching oils, treating waste water and drying gases.

Известны способы получени активированных земель обработкой их минеральными кислотами {.Methods are known for producing activated lands by treating them with mineral acids.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получеии активированной земли {2}, заключа ршийс в том, что природную монтмориллриитовую глину в форме граиул или гальки загружают в трубку, низ которой соедин ют с кубом, а верх - с нагнетательной стороной насоса, подающего раствор кислоты из куба. Загружают в куб 20-30%-ный раствор сол ной кислоты в количеетв .е мг-экв. кислоты на г глииы и нагревают в течение от 0,5 до 5 ч при температуре выше 85°С. Затем разбавл ют водой до концентрации хлор-иона 13 вес. /о, нагревают разбавленный раствор при температуре выше 85°С еще в течение 8-24 ч, промывают и сушат. На всех стади х нагревани глииы поток кислоты непрерывно Циркулирует через слой глины. При разбавлении воду подают в циркулирующий поток.The closest to the proposed invention to the technical essence and the achieved result is a method of obtaining activated earth {2}, which is that natural montmorillriite clay in the form of grail or pebble is loaded into a tube, the bottom of which is connected to a cube, and the top is the discharge side of the pump feeding the acid solution from the cube. A 20–30% solution of hydrochloric acid is loaded into a cube. acids per gram of glia and heated for from 0.5 to 5 hours at a temperature above 85 ° C. Then diluted with water to a chlorine ion concentration of 13 wt. / o, the diluted solution is heated at a temperature above 85 ° С for 8-24 h more, washed and dried. At all stages of heating the glia, the acid stream is continuously circulating through the clay layer. When diluted, water is fed into the circulating stream.

Способ осуществл етс в устройстве аппарата Сокслета.The method is implemented in the device of the Soxhlet apparatus.

Недостатком такого способа вл етс относительно больша продолжительиость активащш (более 8,5 ч). Это объ сн етс тем, что по активации в систему вводитс дополнительное количество воды . Это, с одной стороны, увеличивает объем маточных растворов, а, с другой, замедл ет процесс активации за счет сиижеии коицеитрации реакционной кислоты.The disadvantage of this method is the relatively long duration of activator (more than 8.5 hours). This is due to the fact that by activation an additional amount of water is introduced into the system. On the one hand, this increases the volume of the mother liquors, and, on the other hand, slows down the activation process due to the coititration of the reactive acid.

Цель изобретени - ускорение процесса гюлучеии активироваиной земли при сохраг нении высокой адсорбциоииой способности получаемого продукта.The purpose of the invention is to accelerate the process of the activation of the earth by activating the earth while maintaining a high adsorption capacity of the product obtained.

Это достигаетс путем пропускани через слой гранулироваиной глины сол ной кислоты различной концентрации в две стадии при нагревании в течение 1,0-2,0 ч соответственно с последующей отмывкой продукта водой. При этом на первой стадии через слой гранулироваиной глииы пропускают кислоту с концентрацией , на второй-This is achieved by passing hydrochloric acid clay of varying concentration through a layer of granulinated clay in two stages by heating for 1.0-2.0 hours, respectively, followed by washing the product with water. At the same time, in the first stage, acid is passed through a layer of granulation-glia with a concentration;

с концентрацией 15-30°/о и отмывку водой ведут до рН промывных вод 1,5-2,0.with a concentration of 15-30 ° / o and washing with water lead to a wash water pH of 1.5-2.0.

Технологи способа заключаетс в последовательной обработке глины кислым маточным раствором, оставшимс от предыдущей активации и обработкой глины свежей кислотой с большей концентрацией. После проведени процесса активации слой активированной земли промывают гор чей водой до рН промывных вод 1,5-2,0. Промывные воды смешивают с обработанным маточником второй стадии активации, а полученный при этом раствор используют дл обработки новой порции глины.The process technology consists in sequentially treating the clay with an acidic mother liquor from the previous activation and treating the clay with fresh acid with a higher concentration. After the activation process, the layer of activated earth is washed with hot water until the washing water has a pH of 1.5-2.0. The washings are mixed with the treated mother liquor of the second activation stage, and the solution obtained is used to treat a new portion of clay.

Пример. 350 г бензонитовой глины Черкесского месторождени , высушенной при 110°С в виде гранул размером 0,5--2,0 мм загружают в насадку Сокслета с обогреваемой паром рубашкой. Низ насадки соедин ют с колбой дл испарени , верх - с холодильником . Через слой глины пропускают 600 мл маточника от предыдущей активации с концентрацией сол ной кислоты около 7%, после чего нагревают маточник в колбе до кипени . Образующиес пары поступают в холодильник через рубашку насадки Сокслета , разогрева слой глнны, конденсируютс и стекают через слой глины в колбу дл испарени . Процесс провод т 1,5 ч, после, чего маточник удал ют из колбы и через слой активируемой глины пропускают 400 мл 20%-ной сол ной кислоты. Продолжают про цесс активации еше 1,5 ч, а затем промывают глину 200 мл гор чей воды до рН промывных вод 1,5. Маточник оставл ют дл последующей активации, а в колбу дл испарени ввод т 500 мл 5%-ного раствора соды и обрабатывают конденсатом СУШИ глйны около I ч до рН промывных вод 5-6. Остаток глины вместе с насадкой Сокслета помешают в сушильный шкаф и выдерживают 5 ч при 120°С.Example. 350 g of benzonite clay from the Cherkessk deposit, dried at 110 ° С in the form of granules of 0.5–2.0 mm in size, are loaded into a Soxhlet nozzle with a steam-heated jacket. The bottom of the nozzle is connected to a flask for evaporation, the top with a refrigerator. 600 ml of the mother liquor are passed through a layer of clay from the previous activation with a concentration of hydrochloric acid of about 7%, after which the mother liquor is heated in a flask until boiling. The resulting vapors enter the refrigerator through the Soxhlet nozzle, warming up the bed, condensing and flowing through the clay bed to the evaporation flask. The process is carried out for 1.5 hours, after which the mother liquor is removed from the flask and 400 ml of 20% hydrochloric acid are passed through a layer of activated clay. The activation process is continued for more than 1.5 hours, and then the clay is washed with 200 ml of hot water until the pH of the wash water is 1.5. The mother liquor is left for subsequent activation, and 500 ml of 5% soda solution is introduced into the flask for evaporation and treated with condensate SUSHI glides for about I h until the pH of the wash water is 5-6. The remainder of the clay, together with the Soxhlet nozzle, is placed in a drying oven and kept for 5 hours at 120 ° C.

Полученна активированна земл устойчива в гор чей воде, а ее отбеливающие свойства в 1,5-1,6 раза выше по сравнению с сорбентом, полученным путем кип чени глин ной крупки в течение 6--8 ч с 15%-ным раствором серной кислоты с последующими отмывкой и сушкой.The obtained activated earth is stable in hot water, and its bleaching properties are 1.5–1.6 times higher than the sorbent obtained by boiling clay nuggets for 6--8 h with a 15% solution of sulfuric acid followed by washing and drying.

Кроме того, по предлагаемому способу продолжительность активации сокрац аетс до трех часов при сохранении высокой активности сорбента и снижении объема маtoMHoro раствора.In addition, according to the proposed method, the duration of activation is shortened to three hours while maintaining a high activity of the sorbent and reducing the volume of the machooro solution.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining activated earth by passing through a layer of granulated hydrochloric acid of different concentrations in two stages with heating followed by washing the product with water, characterized in that, to accelerate the process, through the layer of granulated clay nponycKatoT in the first stage, acid with a concentration of the second, with a concentration of 15-ZO / o when heated for 1.0-2.0 hours, respectively, and washing with water is carried out until the pH of the wash water is 1.5-2, (X

Sources of information taken into account in the examination:

J. Komarov V.S. Adsorption-structural, physicochemical and catalytic properties of clays of Belarus, Minsk, 970, p. 308.

2. Patent of Great Britain No. 939938, cl. 1 (2) A. 16.10.63.