Claims (2)
Изобретение относитс к технологии отбеливающих земель из алюмосиликатны природных материалов и может быть использовано в технике очистки органических жидкостей например нефтепродуктов . Известен процесс получени отбеливающих земель из природных алюмосиликатных материалов, заключающийс в обработке последних кислым раствором при повышенной температуре в услови х интенсивного перемешивани реакционной суспензии с последующей отмывкой твердого остатка и его сушкой ГП. Известен способ получени отбеливающей земли путем обработки гранулированного глинистого материала, напри мер, монтмориллонитовой глины, раство ром минеральной кислоты при 85-110°С в две стадии,сначала раствором сол ной кислоты низкой концентрации , а затем той же кислотой более высокой 15-30 -ной концентрации, с последующей промывкой полученного твердого пррдукта и его сушкой 2. Недостатком известного способа вл етс больша длительность процесса . переработки до 3-х ч, что делает процесс малоэффективным. Цель изобретени - интенсификаци процесса получени отбеливающей земли. Поставленна цель достигаетс спот собом получени отбеливающей земли путем обработки гранулированного глинистого материала раствором минеральной кислоты в виде конденсата и паром обрабатываемой кислоТы таким образом, что сначала указанный продукт обрабатывают раствором кислоты низкой, азатем высокой концентрации, после чего продукт дополнительно обрабатывают разбавленной минеральной кислотой в виде маточного отработанного кислотного раствора при условии указанной постадийной кислотной обработки, как указано выше в парах обрабатываемой 3 1КИСЛОТЫ при соотношении раствор кислоты: пар (1-5) : 1. Пример 1. 550 г черкасского, бентонита в виде кусков с размером 3-10 мм помещают в ректификационную колонну диаметром 60 мм, соединенную снизу с колбой дл испарени , а сверху - с обратным холодильником. Через слой бентонита пропускают 600 мл подогретого до кислотного маточ ника с концентрацией сол ной кислоты около 1% в колбу дл испарени и 15 мин обрабатывают слой, образовавшийс в колбе, паром. Затем удал ют из колбы маточник и заливают в колбу 270 мл воды и 550 мл 35%ной сол ной кислоты. Довод т раствор до кипени и ведут обработку сло глины паром кислоты и жидкой кислотой,стекающей из обратного холодильника в течение 1,5 ч„ При этом периодически отключают нагрев на 1-2 мин дл стекани избытка образующегос маточника из ректификационной колонны и предотвращени ее - захлебывани . Окончательно дают стечь маточнику из колонны в колбу дл испарени в течение Юми отключив нагреватель, после чего включают нагрев и обрабатывают слой глины паром разбавленной кислоты в течение 5 мин до по влени конденсата в холодильнике Обработанный слой глины промывают 500 мл воды, выгружают и сушат при 110 Со Выход ее состав л ет 72. Пример 2. В вертикальную стекл нную трубу диаметром 40 мм и высотой рабочей части около 350 мм, снабженную сверху загрузочным устрой ством и отводом на пр мой холодильни в средней части - патрубком дл пода чи кислоты, в нижней - патрубком дл подачи пара и расположенным ниже его гидрозатвором, загружают 375 г бенто нитовой глины. Черкасского месторюжд ни с размером гранул мм„ Подогревают глину наружным электронагревателем до и постепенно вво д т в среднюю часть, сло глины подогретую до 85°С сол ную кисло ту до стекани образующегос маточника в нижнюю часть сло . Отключают электронагрев и подают пар с концент рацией сол ной кислоты около 1% в нижнюю часть сло . После по влени конденсата в холодильнике непрерывно подают в верхнюю часть трубы свежие порции глины, в среднюю - сол ную кислоту и в нижнюю - пар кислоты о Активированную глину выгружают через гидрозатвор. За t ч пропускают сверху вниз через аппарат 1500 г глины с линейной скоростью 350 мм/ч и V600 мл 25%-ной НС1 и 600 мл НС1 ввод т в виде пара. Получают 300 мл конденсата из холодильника с концентрацией НС1 около 3. Активированную глину промывают водой и сушат. Выход ее 7U. Продолжительность кислотной обработки глины составл ет около 1 ч. В таблице представлены сравнительные данные по степени осветлени масла с помощью отбельной земли,полученной известным и предлагаемым способами . Данные получены при осветлении масла перкол ционным методом при 70 С на навесках отбельной глины по 10 г с размером зерен 0,1-0,25 мм. Изобретение обеспечивает интенсификацию получени отбеливающей земли за счет сокращени длительности кислотной обработки не менее чем в 3 раза при получении при этом целевого продукта с отбеливающими свойствами не уступающими отбеливающему продукту, полученному двухстадийной кислотной обработкой по известному способу Отбельна способность глины, полученной по изобретению,достигает 85%. Формула изобретени 1. Способ получени отбеливающей земли, включающий обработку гранулированного глинистого материала раствором минеральной кислоты в две стадии - сначала низкой, а затем высо58 кой концентрации, при 85-1Ю С, промывку полученного продукта и его сушку ,отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса кислотной обработки, продукт после обработки кислотным раствором высокой концентрации дополнительно обраба тывают разбавленной минеральной кислотой и процесс постадийной кислотной обработки осуществл ют в парах обрабатываемой кислотыо 2. Способ по П.1, отличающийс тем, что в качестве разбавленной минеральной кислоты используют маточный обработанный кислотный раствор. 7 3. Способ по ПП.1 и 2, о т л и чающийс тем, что в качестве раствора минеральной кислоты примен ют ее конденсат. j. Способ по П.1, отличающийс тем, что процесс ведут при соотношении раствор кислоты : пар (1-5):1. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Нерабишвили Н. С. Бентонитовые глины. М., Госкомтехиздат, 1962. The invention relates to the technology of bleaching earth from aluminosilicate natural materials and can be used in the technique of purification of organic liquids such as oil. The process of obtaining bleaching lands from natural aluminosilicate materials is known, which consists in treating the latter with an acidic solution at elevated temperature under conditions of intensive mixing of the reaction suspension, followed by washing the solid residue and drying it with HP. A method of obtaining bleaching earth is known by treating granular clay material, for example, montmorillonite clay, with a solution of mineral acid at 85-110 ° C in two stages, first with a solution of hydrochloric acid of low concentration, and then with the same acid 15-30 - concentration, followed by washing the obtained solid product and drying it. A disadvantage of the known method is the long duration of the process. processing up to 3 hours, which makes the process ineffective. The purpose of the invention is to intensify the process of obtaining bleaching earth. This goal is achieved by spot bleaching the earth by treating the granulated clay material with a solution of mineral acid in the form of condensate and with steam of processed acid in such a way that the specified product is first treated with a solution of low acid and high concentration of acid, after which the product is further treated with diluted mineral acid as mother liquor spent acidic solution provided that the specified stepwise acid treatment, as described above in pairs about 3 acidic acid solutions at a ratio of acid: vapor solution (1-5): 1. Example 1. 550 g of Cherkassy, bentonite in the form of pieces with a size of 3-10 mm are placed in a distillation column with a diameter of 60 mm, connected to the bottom with a flask for evaporation, and on top - with reflux. 600 ml of heated to acidic liquor with a concentration of hydrochloric acid of about 1% are passed through a layer of bentonite into an evaporation flask and the layer formed in the flask is treated with steam for 15 minutes. Then the mother liquor is removed from the flask and filled into the flask with 270 ml of water and 550 ml of 35% hydrochloric acid. Bring the solution to a boil and treat the layer of clay with acid vapor and liquid acid flowing from the reflux condenser for 1.5 hours. At the same time, the heating is periodically turned off for 1-2 minutes to drain the resulting mother liquor from the distillation column and prevent it from flooding . Finally, the mother liquor is allowed to drain from the column into the flask to evaporate for Yumi by turning off the heater, after which it is heated and the clay layer is treated with diluted acid vapor for 5 minutes until condensation appears in the refrigerator. The treated clay layer is washed with 500 ml of water, unloaded and dried at 110 The output is 72. Example 2. A vertical glass pipe with a diameter of 40 mm and a working part height of about 350 mm, equipped with a charging device at the top and a drain to the direct refrigeration in the middle part with a pipe for feeding oxygen. The notes at the bottom - a branch pipe for supplying steam and disposed below the odor trap was charged with 375 g of clay bentou nits. Cherkasy field with a granule size of mm. The clay is heated by an external electric heater before and gradually introduced into the middle part, the clay layer is heated to 85 ° C hydrochloric acid until the formed mother liquor flows to the lower part of the layer. The electric heating is turned off and steam with a concentration of hydrochloric acid of about 1% is supplied to the lower part of the layer. After the condensate appears in the refrigerator, fresh portions of clay are continuously fed to the upper part of the pipe, hydrochloric acid is fed to the middle part, and acid o is loaded into the lower part of the pipe. Activated clay is discharged through the hydraulic lock. For t hours, 1500 g of clay with a linear velocity of 350 mm / h and V600 ml of 25% HC1 and 600 ml of HC1 are passed from top to bottom through the apparatus in the form of steam. Get 300 ml of condensate from the refrigerator with a concentration of HC1 about 3. The activated clay is washed with water and dried. Its output is 7U. The duration of acid treatment of clay is about 1 hour. The table presents comparative data on the degree of clarification of oil using bleaching earth, obtained by known and proposed methods. The data were obtained upon clarification of the oil by the percolation method at 70 ° C on samples of bleaching clay, 10 g each, with a grain size of 0.1-0.25 mm. The invention provides for intensification of bleaching earth by reducing the duration of acid treatment by at least 3 times while obtaining the target product with bleaching properties not inferior to the bleaching product obtained by two-stage acid treatment by the known method. The bleaching ability of the clay obtained according to the invention reaches 85% . Claim 1. The method of obtaining bleaching earth, including the processing of granulated clay material with a solution of mineral acid in two stages, first low and then high concentration, at 85-1 ° C, washing the resulting product and drying it, characterized in intensification of the acid treatment process, the product after treatment with an acidic solution of high concentration is additionally treated with dilute mineral acid and the stepwise acid treatment process is carried out in pairs acidic acid 2. The method according to claim 1, characterized in that the diluted mineral acid used is a treated uterine acidic solution. 7 3. The method according to PP.1 and 2, about tl and which is based on using its condensate as a solution of mineral acid. j. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at a ratio of acid: vapor (1-5): 1. Sources of information taken into account in the examination 1. NS Nerabishvili. Bentonite clays. M., Goskomtekhizdat, 1962.
2.Авторское свидетельство СССР Vf 6385 , кл. С 01 В 33/30, 1973.2. Authors certificate of the USSR Vf 6385, cl. From 01 to 33/30, 1973.