SU632706A1

SU632706A1 - Method of obtaining ionite containing thiol groups

Info

Publication number: SU632706A1
Application number: SU772514063A
Authority: SU
Inventors: Станислав Николаевич Ильичев; Ольга Михайловна Якухина; Тамара Михайловна Моргун
Original assignee: Кемеровский Научно-Исследовательский Институт Химической Промышленности
Priority date: 1977-07-26
Filing date: 1977-07-26
Publication date: 1978-11-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА, СОДЕРЖАЩЕГО ТИОЛОВЫЕ ГРУППЫ(54) METHOD FOR OBTAINING IONITE CONTAINING THIOL GROUPS

ному набуханию в среде димегилформамипа при 128-132°С.to nomu swelling in dimegilformamip at 128-132 ° С.

Применение диметилформамида, хорошо .растворимого в воде, в качестве набухающего агента позвол ет провести процесс в однородной среде с более высокой степенью превращени .The use of dimethylformamide, which is well soluble in water, as a swelling agent, allows the process to be carried out in a homogeneous medium with a higher degree of conversion.

Процесс введени тиогруппы в сополимер акрилонитрила с дивинилбензолом проходит следующим образом,The process of introducing the thio group into the acrylonitrile copolymer with divinylbenzene is as follows.

При 128-132 С провод т набухание сополимера акрилонитрила с дивинилбензо лом в течение 2 ч при следующем мольном соотнохиении исходного сополимера и диметилформамида 1:2,5, после охлаждени сме. си до добавл ют серу, катализатор и раствор сульфида натри и при 138,-J 42°С. выдерживают 16 ч. По окончании процесса ионит промывают раствором ИС6 и дистиллированной водой до нейтральной среды, П р и м е р, В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром , загружают 53 г сополимера акрилонитрила с 8% дивинилбензола и 200 мл диметилформамида, нагревают до 128132 С и выдерживают 2 ч. После охлаждени смеси до 10О С добавл ют 32 г серы, 2ОО мл 40%-ного раствора сулк|)ида натри , 0,1 г катализаторо CoSO и при 138-142°С выдерживают 16 ч. После охлаждени грапупы ионита промывают 5%-ным раство| .)Ом НС и дистиллированной водой до нейтральной среды. ,. Полученный ионит имеет следующие, по казатели: Статическа обменна емкость по ОД н. раствору NaOH , мг экв/г2,31 Удельный объем, мг/мл 2,4At 128-132 C, the copolymer of acrylonitrile with divinyl benzene swells for 2 hours at the following molar ratio of the starting copolymer and dimethylformamide 1: 2.5, after cooling, blends. sulfur, catalyst and sodium sulphide solution are added at 138, -J 42 ° C. stand for 16 hours. At the end of the process, the ion exchanger is washed with a solution of IS6 and distilled water to a neutral medium. PRI me R, A flask equipped with a reflux condenser, a stirrer and a thermometer is charged with 53 g of acrylonitrile copolymer with 8% divinylbenzene and 200 ml of dimethylformamide, heated to 128132 ° C and kept for 2 hours. After cooling the mixture to 10 ° C, 32 g of sulfur, 2OO ml of 40% aqueous solution of sodium sulfide, 0.1 g of CoSO catalyst are added and kept at 138-142 ° C for 16 hours After cooling, the resinite resin exchanger is washed with a 5% solution | .) Ohm HC and distilled water to neutral environment. , The resulting ion exchanger has the following indicators: Static exchange capacity for OD n. NaOH solution, mg eq / g2.31 Specific volume, mg / ml 2.4

Содержание серы,%15,1Sulfur content,% 15.1

СОЕ по С из 0,1 н, раствора Си &04- , мг экв/гО,68 СОЕ по Hg из 0,1 н, раствора Н (Н0з Eu on C from 0.1 n, solution of Cu & 04-, mg eq / gO, 68 Eo on Hg from 0.1 n, solution H (H 0

),),

экв/г 7,19eq / g 7.19

мг СОЕ по Ag- из 0,1 н, раствора AgNO , мгэкв/г6,75 Иониг, полученный по предлагаемому способу, отличаетс от аналогов простотой технологического процесса, односта- дийностыо, доступностью и дешевизной сырь дл его изготовлени . Кроме того, в процессе получени иопита не образуетс никакого побочного продукта, который нужно подвергать утилизации.mg of Ag-OO Ag-O from 0.1 N, AgNO solution, mcq / g 6.75 Ionig, obtained by the proposed method, differs from its analogs in the simplicity of the technological process, single stage, availability and cheap raw materials for its manufacture. In addition, during the production of iopite, no by-product is formed that must be disposed of.

Высокие емкостные показатели синтезированного ионита позвол т примен ть его в ионообменной технологии извлечени металлов, что сократит врем извпечениЯ уменьшит расход реагентов и повысит производи гелыюсть. Формула и аобретени Способ получени ионита, содержащего тиоловые i-pynnbij путем обработки сополимеров акрилонитрила и дивинилбензола сульфидами щелочей в присутствии элементарной серы и катализатора -. сульсЬата кобальта, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью получени ионита с повышенной обменной емкостью к иопам ртути и серебра, исходный сополкыер подвергают предварительному набуханию в среде диметилформамида при 128-132 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 451722, кл. С 08 F 8/30, 1972. 2.Патент ФРГ № 1190667, кл. 39 С 25/01, 1963,The high capacitive characteristics of the synthesized ion exchanger will allow it to be used in the ion-exchange technology for the extraction of metals, which will shorten the extraction time and will reduce the consumption of reagents and will increase the production of gel. Formula and Purchases. A method of producing an ion exchanger containing thiol i-pynnbij by treating acrylonitrile and divinylbenzene copolymers with alkali sulphides in the presence of elemental sulfur and catalyst. cobalt sulfate, in order to obtain an ion exchanger with increased exchange capacity for mercury and silver oops, the initial copolymer is subjected to preliminary swelling in dimethylformamide at 128-132 C. A source of information tye into account during the examination: 1. USSR author's certificate number 451722, cl. C 08 F 8/30, 1972. 2. German Patent No. 1190667, cl. 39 C 25/01, 1963,