SU436839A1

SU436839A1 - The method of obtaining selective anion exchange resin

Info

Publication number: SU436839A1
Application number: SU1921957A
Authority: SU
Inventors: Мирходжи Аскарович Аскаров; Рано Агзамовна Назирова; Абдулахат Турапович Джалилов; Васик Абдилахадов
Original assignee: Ташкентский Политехнический Институт
Priority date: 1973-05-17
Filing date: 1973-05-17
Publication date: 1974-07-25

Description

Изобретение относитс к получению синтетических анионообменпых смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и дл других целей.The invention relates to the production of synthetic anion exchange resins used as sorbents, complexing agents and for other purposes.

Известен способ получени анионита путем поликонденсации полиэтиленполиамина, фурфурола и сульфидов фенола. Однако недостатками этого способа вл ютс низка сорбционна емкость анионита по молибдену (45 мг/г) и невысока обменна емкость по 0,1 н. раствору сол ной кислоты (3,7 мг-экв/г).A method of producing anion exchanger by polycondensation of polyethylene polyamine, furfural and phenol sulfides is known. However, the disadvantages of this method are the low sorption capacity of anion exchanger for molybdenum (45 mg / g) and the low exchange capacity of 0.1 n. a solution of hydrochloric acid (3.7 mEq / g).

С целью устранени указанных недостатков предлагаетс способ получени анионита путеы поликонденсации полиэтилеиполиамина, фурфурола и сульфида - тетраметилдисульфидтиурама (тиурамаД).In order to eliminate these drawbacks, a method is proposed for preparing anion exchangers of polycondensation of polyethylene polyamine, furfural and sulfide - tetramethyldisulfide thiuram (thiurama D).

Замена ароматического сульфида на тетраметилдисульфидтиурам (тиурам Д) позвол ет значительно повысить емкость сорбента но молибдену (до 330 мг/г) и повысить емкость lio сол ной кислоте (до 5 мг-экв/г).Replacing the aromatic sulfide with tetramethyl disulfide thiuram (thiuram D) allows a significant increase in the capacity of the sorbent but molybdenum (up to 330 mg / g) and increase the capacity of lio hydrochloric acid (up to 5 meq / g).

Процесс поликопденсации провод т при 65-100°С с последующим измельчением продукта поликонденсации до частиц размером 0,25-2 мм. С целью повышени проницаемости сорбента в качестве растворител при поликопденсации примеп ют изоамиловый спирт или диметилформамид.The polycondensation process is carried out at 65-100 ° C, followed by grinding the polycondensation product to a particle size of 0.25-2 mm. In order to increase the permeability of the sorbent, isoamyl alcohol or dimethylformamide is used as a solvent during polycopdating.

Синтезированный анионит обладает высокими сорбционными характеристиками, термостоек в воде и 5%-ном растворе едкого натра при 1СО°С и может быть использован в качестве селективного к молибдену сорбента и в других известных област х применени селективных анионитов.The synthesized anion exchanger has high sorption characteristics, heat-resistant in water and 5% sodium hydroxide solution at 1CO ° C and can be used as a molybdenum-selective sorbent and in other known areas of application of selective anion exchangers.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную .механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 21,5 г полиэтиленнолиамина, растворенного в 21,5 г диметилформамида, и 5 г тетраметилдисульфидтиурама , растворенного в 9,5 г диметилформамида . Реакционную смесь нагревают до 70°С и при этой температуре прикапывают 16,5 г фурфурола. Температуру реакции поддерживают в пределах 80-85°С. При интенсивном перемешивапии через 90 мин образуетс смолообразна масса, которую перенос т в фарфоровую чашку и сушат при 95°С в течение 30 час. Высушенную смолу измельчают до 0,25-2 мм и отмывают от низкомолекул рных веществ.Example. In a three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a thermometer and a reflux condenser, 21.5 g of polyethylene niamine dissolved in 21.5 g of dimethylformamide and 5 g of tetramethyl disulfide thiuram dissolved in 9.5 g of dimethylformamide are placed. The reaction mixture is heated to 70 ° C and 16.5 g of furfural is added dropwise at this temperature. The reaction temperature is maintained within the range of 80-85 ° C. With vigorous stirring, after 90 minutes, a gummy mass is formed, which is transferred to a porcelain dish and dried at 95 ° C for 30 hours. The dried resin is crushed to 0.25-2 mm and washed from low molecular weight substances.

Характеристики анионита: влажность 12,3%, насынной вес 0,6 г/м, удельный объем набухшего анионита в ОН-форме 3,8 мл/г, статическа обменна емкость по 0,1 н. раствору сол ной кислоты 5,0 мг-экв/г, механичеека прочность 99,8%. 3 Анионит не измен ет емкости после кип чеВИЯ в воде и 5 н. растворе едкого натра. Емкость по меди из раствора CuSO4 (концентраци 5 г/л, рН 4,5) 2,1 мг-экв/г. Емкость по молибдену из раствора молибдата аммони (концентраци 1 г/л, рН 5) дл анионита в CI-форме 332 мг/г). 4 Предмет изобретени Способ получени селективного анионита путем поликонденсации полиэтиленнолиами5на , фурфурола и сульфида, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности анионита к молибдену, в качестве сульфида примен ют тетраметилдисульфидтиурам.Characteristics of anion exchanger: humidity 12.3%, saturated weight 0.6 g / m, specific volume of swollen anion exchanger in OH-form 3.8 ml / g, static exchange capacity of 0.1 n. a solution of hydrochloric acid of 5.0 mEq / g, mechanical strength of 99.8%. 3 Anion exchange resin does not change the capacity after boiling in water and 5N. caustic soda solution. Copper capacity from CuSO4 solution (concentration 5 g / l, pH 4.5) 2.1 mEq / g. Molybdenum tank from ammonium molybdate solution (concentration of 1 g / l, pH 5) for anion exchange resin in CI form (332 mg / g). The subject of the invention is a method for producing a selective anion exchanger by polycondensation with polyethylenolamine 5, furfural and sulphide, characterized in that tetramethyl disulfide thiuram is used as a sulphide to increase the selectivity of the anion exchanger to molybdenum.