SU618366A1 - Способ получени 1-пропин-3-ола - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д-ПРОПИН-3-ОЛА

Claims (2)

1. Изобретение ОТНОСИТСЯ к методам получени  1-пропин-З-ола HCSC-CH Ой, примен ющегос  в качестве протравы при гальванических ПОКЕ ЛТИЯХ металлов растворител  полиамидов ацетатов цел люлозы, а также в тонком органическом синтезе. . Известен способ получени  1-пропил-3-ола при нагревании 2-бутил-1,4-даола с сол ми щелочных металлов ij В присутствии карбоната цези  этот процесс с заметной скоростью про текает при температурах выше 225с 2 1-гцропин-З-ол, полученный этими способами, значительно загр знен формальде гидом и продукт ju4H его полимери . зации. Наиболее близким по технической сущности известным решением той же эгшачи  вл етс  периодический.способ получени  1-щюпин-З-ола, согласно которому 2-Метил-3-пентин-2,5-да1Од (СИ. )(ОН)-С 1 С-СН2 ОН подвергают разложению при 165-175 С в присутствии 10 вес.% йоташа 3j . Реакци  протекает по схеме: ,-со.си CCHjIaClOKt-CeC-CHjtOH 65-175 +MCSC-CH20H Способ позво.п ет получать делевой продукт с выходом до 58%. Этот способ имеет тот недостаток/ что накапливающиес  в процессе реакции смолорбразные продукты (за счет альдольного уплотнени  образующегос  ацетона) загр зн ют целевой продукт,  вл ютс  не только источником влаги, но и заметно дезактивируют катализатор. Целью изобретенн  : вл етс  повышение выхода и чистоты целевого продукта . Поставленна  цель достигаетс  способом получени  1-пропин-З-о.па, состо пшм в расщеплении 2 метил-3 пентин-2 ,5-днола при 220-250 С в присутствии катализатора - гидроокиси кальци  Са(ОН)2 или окиси гшюмини  вз тых в мол рном соотношении к дйолу 1-1,5:1. Пример. Смесь 11,43 г (0,1 моль} 2-метил-3-пентин-2,5-дио ла и 7,39 г (0,1 моль) СаСОН)- нагревают при 220-235 С в колбе Вюрца на 50 мл и отгон ют продукты распада в приемник. По окончании реакции дистилл т подвергают повторной перегонке и после отгонки ацетоновой фракции получают 5,21 г.(93%) 2-пропин-З-ола, ,, t f-y г 8 т. кип. 112-113 /716 мм; w 1,4309, чистота (ГЖХ) 98,7%. n р и м е р 2.. Как в примере 1, из 11,41 г (0,1 моль) 2-метил-З-пентин-2 ,5-диола и 10,22 г (0,1 моль) AjjiO при 230-240 С получают 5,01 г ( 86%) 1-пропин-З-ола, чистота (ГЖХ) 98,4%. Пример 3. Смесь 11,47 г (0,1 моль) 2-метил-3-пентин-2,5-диолй   11,2 р (0,15 моль) Са(ОН)4 нагревают при 235-7250 С. По меие -Отгйикй иро дуктов распада в реакционную колбу и капельной воронки приливают примерно равное количество гликол . Получают 45,42 г (89%) 1-пропин-З-ола, чистота (ГЖХ) 98,2% введ  всего в реакцию 102,5 г (0,9 моль) 2-метил-З-пентин-2 ,5-диола. Таким образом, способ позвол ет -увеличить чистоту и выход целевого 1-пропин-З-ола и добитьс  непрерывности процесса. 6 Формула изобретени  Способ получени  1-пропин-З-ол путем расщеплени  2-метил-З-пеитин-2 ,5-диола нагреванием в присутствии каа-ализатора, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода и чистоты целевого продукта, в качестве катализатора используют гидроокись кальци  или окись алюмини , В1з тые в мол рном соотношении к диолу 1-1,5tl, и процесс провод т при 220-250 0. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: Хими  ацетилена 1. Сб. ил, 1954, с. . 291.
2. 2.AnnciEen,, 1957, i , 2, 837. 3. труды Химико-металлургического института АН Казахской ССР,т.ХУ|Ь, Алма-Ата, Наука, 1972, с. 10-11.