SU61737A1

SU61737A1 - Method for continuous production of ethyl bromide

Info

Publication number: SU61737A1
Application number: SU27880A
Authority: SU
Inventors: Г.С. Иванов; В.Е. Цигляев; ев В.Е. Цигл
Original assignee: Г.С. Иванов; В.Е. Цигляев; ев В.Е. Цигл
Priority date: 1939-11-29
Filing date: 1939-11-29
Publication date: 1941-11-30

Description

Получение бромистого этила путем прибавлени кислоты к смеси спирта с бромистыми сол ми натри или железа при нагревании и путем обработки реакционной массы паром дл отгонки продукта реакции уже известно.The production of ethyl bromide by adding acid to a mixture of alcohol with methyl bromide of sodium or iron by heating and by treating the reaction mixture with steam to distill off the reaction product is already known.

Согласно изобретению в смесь спирта и соли бромистоводородной кислоты ввод т серную кислоту в две стадии, причем на первой стадии ввод т количество кислоты, недостаточное дл выделени из реакционной массы бромистого этила.According to the invention, sulfuric acid is introduced into a mixture of alcohol and hydrobromic acid salt in two stages, and in the first stage an amount of acid is added which is insufficient to extract ethyl bromide from the reaction mass.

Второй особенностью предлагаемого способа вл етс то, что процесс получени бромистого этила, дл полноты и бесперебойности течени реакции, провод т в р де колонок, соединенных последовательно , при движении жидкости снизу вверх.The second feature of the proposed method is that the process of obtaining ethyl bromide, for completeness and uninterrupted flow of the reaction, is carried out in a series of columns connected in series, when the liquid moves upwards.

На фигуре приведена схема лабораторной установки дл непрерывного получени бромистого этила. Здесь 1 - градуированна скл нка со смесью раствора бромистой соли и спирта; 2 - градуированна скл нка с серной кислотой; 3, 4 и 5-колонки, последовательно соединенные и расположенные одна над другой; 6 - кран, служащий дл ввода в систему раствора бромистой соли со спиртом; 7 и S - краны, предназначенные дл ввода серной кислоты в две стадии; 9 и 10-краны дл регулировани ввода пара (в нижнюю колонку 3 ввод т пар или воду); 11 - пароотгонник с двум соединительными трубками , из которых одна - с краном 2-служит дл ввода пара, а друга - с краном 13 - примен етс дл вывода шлама; 14 - холодильник дл вод ного охлаждени ; 15 - приемник.The figure is a diagram of a laboratory setup for the continuous production of ethyl bromide. Here 1 is a graduated flask with a mixture of a solution of bromine salt and alcohol; 2 - graduated flask with sulfuric acid; 3, 4 and 5 columns, connected in series and placed one above the other; 6 shows a valve used to introduce a solution of bromide salt with alcohol into the system; 7 and S — taps intended to introduce sulfuric acid in two stages; 9 and 10 taps for adjusting steam injection (steam or water is introduced in the lower column 3); 11 — a steam trap with two connecting tubes, one of which — with tap 2 — serves to inject steam and the other — with tap 13 — is used to discharge sludge; 14 - refrigerator for water cooling; 15 - receiver.

Весь процесс получени бромистого этила состоит из шести фаз:The whole process of producing ethyl bromide consists of six phases:

1)приготовление смеси из растворов бромистых солей натри или железа со спиртом;1) preparation of the mixture from solutions of sodium or iron bromide with alcohol;

2)подача части серной кислоты, поглош,аемой смесью;2) submission of part of the sulfuric acid, by the breath, by the mixture;

3)подача остаточного количества серной кислоты и выделение части бромистого этила;3) the supply of residual sulfuric acid and the allocation of part of ethyl bromide;

№ 61737- 2 -No. 61737-2 -

4)ускорение реакции нагревом и выделение основной массы бромистого этила;4) the acceleration of the reaction by heating and the release of the bulk of ethyl bromide;

5)обработка шлама острым паром с целью извлечени остатков бромистого этила;5) treatment of the sludge with live steam to remove residues of ethyl bromide;

6)конденсаци и сбор бромистого этила.6) condensation and collection of ethyl bromide.

Добавка некоторого первоначального количества серной кислоты основана на следующем влении: бромспиртова смесь способна поглощать 1,5 молекулы H2SO4 на 1 моль брома в смеси без выделени бромистого этила или каких-либо газообразных продуктов, но эта скрыта форма реакции легко нарушаетс подачей хот бы небольшого избыта кислоты. В результате достигаетс значительное выделение бромистого этила.The addition of some initial amount of sulfuric acid is based on the following: a bromine alcohol mixture is capable of absorbing 1.5 H2SO4 molecules per 1 mole of bromine in the mixture without releasing ethyl bromide or any gaseous products, but this latent form of the reaction is easily disturbed by feeding at least a small excess of acid . As a result, a significant release of ethyl bromide is achieved.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of continuously producing ethyl bromide by treating with sulfuric acid a mixture of alcohol and hydrobromic acid salt with heating, characterized in that the sulfuric acid is introduced into the mixture in two stages, using in the first stage an amount of acid insufficient to release ethyl bromide from the reaction mass.

2. A method according to claim 1, wherein the process for producing ethyl bromide is carried out in a series of columns connected in series when the liquid moves upwards.