SU608803A1 - Способ получени метилхлорсиланов - Google Patents
Способ получени метилхлорсилановInfo
- Publication number
- SU608803A1 SU608803A1 SU731915601A SU1915601A SU608803A1 SU 608803 A1 SU608803 A1 SU 608803A1 SU 731915601 A SU731915601 A SU 731915601A SU 1915601 A SU1915601 A SU 1915601A SU 608803 A1 SU608803 A1 SU 608803A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- contact mass
- reactor
- fluidized bed
- mass
- methyl chloride
- Prior art date
Links
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/40—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed subjected to vibrations or pulsations
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ
массы в головную часть псевдоожиженного сло нетехнологично, поскольку наиболее реакционноспособна мелкозерниста фракци тотчас выноситс из псевдоожиженного сло , не достига вследствие короткого времени пребывани в реакционной зоне высокой степени превращени . Далее в последовательно подключенном циклоне от выносимой мелкозернистой фракции осаждаетс лишь незначительное количество контактной массы, которое вновь возвращаетс в реактор, в то врем как основное количество мелкозернистой фракции покидает реакционную систему, не вступа в реакцию. Таким образом, известный способ тем неэкономичнее, чем больще мелкозернистой фракции содержитс в подаваемой контактной массе.
Известный способ подачи контактной массы неизбежно св зан с применением приточной системы, котора должна создавать возможно более гомогенный псевдоолшженный слой, что равнозначно равномерному сечению реактора. Это достигаетс посредством применени фильтрованных пластин из керамики или металла, пластин с отверсти ми и пластин с прорез ми, пластин с клапаноиодобными и колпачковыми элементами и т. п., поэтому это введение контактной массы совместно с органическим хлоридом в псевдоожиженный слой с помощью приточной системы св зано со значительными трудност ми.
Цель изобретени - разработка способа получени метилхлорсиланов, который позвол ет при использовании простой системы реакторов без дополнительных внутренних устройств и агрегатов добитьс посто нного обновлени поверхности контактной массы, не св занного с измельчением контактной массы , таким образом, чтобы в течение неограниченного промежутка времени при непрерывном производстве можно было поддерживать посто нное благопри тное соотношение целевых органохлорсиланов и который одновременно позвол ет использовать контактную массу, обогащенную мелкозернистой фракцией .
Эта цель достигаетс за счет того, что хлористый метил подвергают взаимодействию с кремне-медной контактной массой при 280- 370°С в режиме периодически пульсирующего , ограниченного по объему, псевдоожиженного сло , окруженного безвихревым слоем контактной массы, при совместном вводе хлористого метила и дополнительного количества контактной массы со скоростью 2-15 м/с в нижнюю часть реактора.
Желательно использовать частицы дополнительно вводимой контактной массы со средним диаметром на 10-40% меньшим среднего диаметра частиц уже имеющейс в реакторе контактной массы. При этом в реакторе создаетс периодически пульсирующий, ограниченный объемом наход щейс в реакторе контактной массы, псевдоожиженный слой, который по крайней мере частично окружен
контактной массой, не наход щейс в псевдоожиженном слое, а расположенной в виде неподвижного насыпного сло . Органический хлорид и вновь вводимую контактную массу совместно подают снизу в один или в несколько локально ограниченных псевдоожиженных слоев.
Совместное вдувание органического хлорида и контактной массы в периодически пульсирующий негомогенный псевдоожиженный слой дает возможность варьировать в широких пределах величину зерен вводимой контактной массы, избега при этом унос частиц непровзаимодействующей контактной массы,
закупорку в подающих трубопроводах или «нарушение псевдоожиженного сло при работе реактора. Таким образом, имеетс возможность подавать непосредственно в реактор измельченную контактную массу с более
высокой мелкозернистой фракцией, причем нет необходимости в проведении предварительной обработки контактной массы.
Соотнощение пульсирующего псевдоожиженного сло к имеющемус неподвижному
насыпному слою в основном зависит от весового расхода органического хлорида, от вводного поперечного сечени , от поперечного сечени реактора в цилиндрической части и от рассто ни между вводных трубок и стенок
реактора, а при нескольких вводных трубках и от рассто ни между этими трубками.
В процессе реакции движущиес частички контактной массы переход т от неподвижного насыпного сло в псевдоожиженный слой,
а движущиес частички контактной массы, наход щейс в псевдоожиженном слое, переход т в неподвижный насыпной слой. Таким образом, устанавливаетс стационарное состо ние между прилегающим к стенкам неподвижным слоем и псевдоожиженным слоем. Пример 1. В реактор диаметром 400 мм и высотой цилиндрической части 4000 мм помещают контактную массу из 450 кг кремни , 40 кг меди и 4,5 кг цинка, содержащую 8%
мелкозернистой фракции размером частиц не более 200 м, нагревают до 350°С и начинают посто нно вводить хлористый метил в количестве 75 кг/ч, т. е. со скоростью 6 м/с. При этом выше вводной трубки образуетс концентрический периодически пульсирующий псевдоожиженный слой, окруженный со всех сторон неподвижным насыпным слоем толщиной 5-10 см. В процессе реакции давление в реакторе достигает 1,5 кг/см при 340-
370°С. В результате за 870 ч непрерывной работы получают 18110 кг смеси метилхлорсиланов . Выработка кремни превышает 89%. Соотношение метилтрихлорсилан; диметилдихлорсилан через 200 ч работы повышаетс до посто нной величины 0,27.
Пример 2. Аналогичные примеру 1 результаты получены в параллельном опыте с контактной массой, содержащей 80% мелкозернистой фракции с размером частиц до
100 м.
Claims (2)
1. Способ получени метилхлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой нри 280-370°С в режиме псевдоожиженного сло с дополнительным введением свежей контактной массы, отличающийс тем, что, с целью обеспечени посто нства состава контактной массы и поддержани посто нного соотношени диметилдихлорсилан:триметилхлорсилан в продуктах синтеза, нронесс осуществл ют в ограниченном по объему, периодически пульсирующем псевдоожиженном слое, окруженном безвихревым слоем контактной массы, при совместном вводе хлористого метила и дополнительного количества контактной массы со скоростью 2-15 м/с в нижнюю часть реактора .
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют частицы дополнительно вводимой контактной массы со средним диаметром на 10-40% меньщим среднего диаметра частиц уже имеющейс в реакторе контактной массы.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Патент ЧССР № 116209, кл. 1202603, опублик. 1965.
2.Патент ФРГ № 1155128, кл. 1202603, опублик. 03.10.63.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD16598772A DD99804A1 (ru) | 1972-10-02 | 1972-10-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU608803A1 true SU608803A1 (ru) | 1978-05-30 |
Family
ID=5488369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU731915601A SU608803A1 (ru) | 1972-10-02 | 1973-04-24 | Способ получени метилхлорсиланов |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS189121B1 (ru) |
| DD (1) | DD99804A1 (ru) |
| DE (1) | DE2345228A1 (ru) |
| SU (1) | SU608803A1 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4224297A (en) * | 1977-07-22 | 1980-09-23 | Wacker-Chemie Gmbh | Method for reactivating a residue containing elemental silicon |
| DE19960415C1 (de) * | 1999-12-15 | 2001-08-16 | Anton More | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silanen |
-
1972
- 1972-10-02 DD DD16598772A patent/DD99804A1/xx unknown
-
1973
- 1973-04-24 SU SU731915601A patent/SU608803A1/ru active
- 1973-09-07 DE DE19732345228 patent/DE2345228A1/de active Pending
- 1973-10-02 CS CS679073A patent/CS189121B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD99804A1 (ru) | 1973-08-20 |
| DE2345228A1 (de) | 1974-04-18 |
| CS189121B1 (en) | 1979-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4500724A (en) | Method for making alkylhalosilanes | |
| RU2428377C2 (ru) | Получение кремния посредством реактора с псевдоожиженным слоем, встроенного в сименс-процесс | |
| JPH01257118A (ja) | ジクロルシランを製造する方法および装置 | |
| FI872351A0 (fi) | Tvaostegscirkulationsreaktor med fluidiserad baedd och foerfarande foer drift av reaktorn. | |
| USRE33452E (en) | Method for making alkylhalosilanes | |
| RU2265073C2 (ru) | Способ получения контактной массы | |
| SU608803A1 (ru) | Способ получени метилхлорсиланов | |
| CN87105671A (zh) | 一种制备卤硅烷的方法 | |
| DE10039172C1 (de) | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen | |
| DE60002784T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen | |
| KR100731205B1 (ko) | 메틸클로로실란의 제조 방법 | |
| CN109626395B (zh) | 氨气的制备装置及制备方法 | |
| JPS5934643B2 (ja) | 四塩化ケイ素の製造方法 | |
| JPH01119505A (ja) | 粉末状窒化珪素の製法 | |
| US3377350A (en) | Melamine production | |
| EP0841342B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan | |
| US2553398A (en) | Method of effecting catalytic conversion | |
| JPS57156319A (en) | Production of trichlorosilane | |
| JPS57145021A (en) | Preparation of silicon granule | |
| DE19951773C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen | |
| US3093644A (en) | Preparation of melamine | |
| SU455110A1 (ru) | Способ получени этилхлорсиланов | |
| SU410024A1 (ru) | ||
| SU726825A1 (ru) | Способ получени органоалкоксисиланов | |
| SU833494A1 (ru) | Способ получени трихлорсилана и тет-РАХлОРСилАНА |