SU606854A1 - Способ получени простых эфиров алифатических спиртов - Google Patents
Способ получени простых эфиров алифатических спиртовInfo
- Publication number
- SU606854A1 SU606854A1 SU752114947A SU2114947A SU606854A1 SU 606854 A1 SU606854 A1 SU 606854A1 SU 752114947 A SU752114947 A SU 752114947A SU 2114947 A SU2114947 A SU 2114947A SU 606854 A1 SU606854 A1 SU 606854A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aliphatic alcohols
- reaction
- hours
- preparing ethers
- ethers
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
f:ii.ixo;i luvioRoro продукта 80 от теории .
Г1реллож чигый спскоб позвол ет исключить РИД операций на стадии выле-пепи целевого продукта из реакц и.)нной массы и избежать образовани сточных вод, снизить затраты па Производство целевого продукта за счет применени дешевого и доступного катализатора - активированной путем прокаливани при 520°С природной глины.
Активированна глина определенного соетава химически устойчи-ва к воздействию разного рода растворителей при различных температурах и в тоже врем не обладает агре.$-сивными свойствами жидких кислот и их со.1ей.
Кроме того, предложенный катализатор не тер ет активность в течение не менее 50 час. При проведении процесса в присутствии в качестве катализатора прокаленной окиси алюмини , бентонитовой глины или снликагел желаемого результата не достигалось (см. данные таблицы).
Пример I. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодиль-ником с насадкой Дина-Старка, загружают 34,6 г (0,143 мол ) гексадецилового спирта и 9,0 г порошкообразной глины, состав которой соответствует формуле А17Оз2SiO22H гб, предварительно активированной путем нагревани в течение 8 час при 525°С. Реакцлю провод т при 190-200°С в течение 3 час 40 мий. В реакционной массе .содержитс 91 вес. % простого эфира. После кристаллизации из эт;анола выход дигексадецилового .эфира составл ет около 80% теории. Полученный дигёксалеииловый эфир перегон етс при 230-- 240°С (1 мм рт. ст.). Продукт представл ет собой белый кристаллический порошок с т.пл. 48-49 С. ЙК-спектры показывают ирактическое отсутствие карбонильных соединений и олефинов. Наличие сильной полосы с максимумом поглощени при 1133 вл етс характерным дл простых эфиров. Молекул рный вес и элементарный анализ продукта соответствуют формуле CifiH aOCieH.ij.
Пример 2. В колбу загружакгг 39,0 г (0,3 мол ) октилового спирта и 9.0 г nopoujKoo6pa3 .ного катализатора, как в примере 1. Реакцию провод т при в течение 3,5 час. luc.ie
вакуумной дистилл ции по.чучеио 31.5 гдиокгиловогу Э(()ира (0,13 мо.м ), что состапл ст от тс(1)ии.
Пример 3. В заполне П)ый гранулированным активирова1 ным катализатором (как в опыте примера 2) кварцевый реактор емкостью 400 мл с э.мектрообогревом. снабжен1П, термометром, обратным холодильником с насадкой ДинаСтарка и обогреваемой капельной воронкой дл дозировани спирта, а также трубкой дл вывода реакционной массы, в стационарных услови х непрерывно подают и вывод т из зоны реакции 1,5 мл/мин расплавленной смеси, содержащей простые эфиры и непрореагировавuine спирты. При загрузке в реактор фракции высших спирто.в С70-Сач, полученных алюминийоргапическим методом, при 210°С образуетс фракци простых эфиров, содержащих R углеродных цепочках атомов углерода, с выходом около 83%.
Пример 4. В случае проведени реакции с эйкозиловым (Сго) спиртом при в течение 3,5 час по методике, описанной в примере , выход простого эфира C4oH.(iO2i Н-ц составл ит 85%.
Пример 5. В трехгорлую колбу загружают 51,0 г (0,5 мол ) гекснлового спирта и 13 г катализатора, как в примере 1. Реакцию про .вод т по методике, аналогичной примеру 1, при в течение 5 час. После вакуумной дистилл ции получено 34,9 г (0,188 мол ) дигексилового эфира, что соответствует 75,5% от теории.
Пример 6. В трехгорлую колбу загружают 3,2 г (9,05-10 юл ) спирта и 10 г глины, активированной по методике примера 1.
Реакцию провод т при 210°С в течение 4 час. После .кристаллизации из этанола и сушки выход дитетракозилового эфира состайл ет 78% от теории.
Пример 7. В трехгорлую колбу загружают 24,2 г (0,1 мол ) гексадецилового спирта и 8 г глины, состав которой аналогичен указанному в примере 1. Реакцию пропо.а т при 230- 240°С в течение 3 час. После кристаллизации из эталона выход дигексадсцилового эфира составл ет 75 % от теории. В продукте содержитс 6,7% олефинов.
Основные экспериментальные: результаты приведены в таблице.
21O
210
19O-2OO
190
210
210
24О
Кизельгур
lO
75
9.1
3.6
58 3,в
,
St
В продукте 30% огтефинов.
В реакционной массе 40% опефипов.
Claims (2)
1.Авторское свидетельство СССР № 170047, KJ. С 07 С 43/04. 15.05.64.
2.Дыхаиов В. и др. Сб. «Методы получени химических реактивов и препаратов, вып. 10. М., 1964, с. 21 - 23.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752114947A SU606854A1 (ru) | 1975-03-18 | 1975-03-18 | Способ получени простых эфиров алифатических спиртов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752114947A SU606854A1 (ru) | 1975-03-18 | 1975-03-18 | Способ получени простых эфиров алифатических спиртов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU606854A1 true SU606854A1 (ru) | 1978-05-15 |
Family
ID=20613189
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752114947A SU606854A1 (ru) | 1975-03-18 | 1975-03-18 | Способ получени простых эфиров алифатических спиртов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU606854A1 (ru) |
-
1975
- 1975-03-18 SU SU752114947A patent/SU606854A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE4219375A1 (de) | 1,3-disilacyclobutane und verfahren zu ihrer herstellung | |
GB1100147A (en) | Dehydrodimerisation process using metal oxide catalysts | |
DE3020446C2 (ru) | ||
SU606854A1 (ru) | Способ получени простых эфиров алифатических спиртов | |
Mukaiyama et al. | A CONVENIENT METHOD FOR THE PREPARATION OF VINYL SULFIDES AND OLEFINS BY THE USE OF TiCl4 AND Zn | |
US2807629A (en) | Catalytic dehydrogenation of dialkylene glycols | |
US2403876A (en) | Glycol esters and method of producing same | |
US5061805A (en) | Process for preparing 2-methyl-3,5-dialkylpyridines by dealkylation with sulfur | |
EP0479244A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-Ethoxyphenyl-3-arylpropyl-(dimethyl)silanen | |
US2886571A (en) | Process of preparing 3-thiazolines | |
US3954842A (en) | Process for the production of unsaturated esters | |
EP0070444B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,1'-Diacetalen | |
DE1817763C3 (de) | Dialkoxyroethyl-(trialkoxy)-silane. Ausscheidung aus: 1808912 | |
US3417121A (en) | Substituted 1,2-silthiacyclopentanes and process for producing the same | |
DE1154477B (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitro- oder Nitritogruppen enthaltenden Silanen | |
ES431793A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de polioles que contienenfosforo y halogeno. | |
US3089896A (en) | Preparation of enolates of | |
SU717058A1 (ru) | Способ получени алкоксисиланов | |
US3414599A (en) | Organic mercury compounds and methods for their preparation | |
FUKUI et al. | Methioninemethylsulfonium Salts | |
US3024244A (en) | Process for producing pyridoxine and intermediates | |
SU437387A1 (ru) | Способ получени алкилмонохлоралкоксиланов | |
SU570614A1 (ru) | Способ получени органовинилоксисиланов | |
JPS637170B2 (ru) | ||
RU2041878C1 (ru) | N,n-диалкиламидофтор-о-(транс-2-замещенные циклоалкил)фосфаты |