SU603334A3 - Способ получени 3-фтор-д-аланина - Google Patents
Способ получени 3-фтор-д-аланинаInfo
- Publication number
- SU603334A3 SU603334A3 SU731878075A SU1878075A SU603334A3 SU 603334 A3 SU603334 A3 SU 603334A3 SU 731878075 A SU731878075 A SU 731878075A SU 1878075 A SU1878075 A SU 1878075A SU 603334 A3 SU603334 A3 SU 603334A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- fluoro
- alanine
- isomer
- dissolved
- crystals
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D263/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings
- C07D263/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings
- C07D263/30—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D263/34—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D263/36—One oxygen atom
- C07D263/42—One oxygen atom attached in position 5
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФТОР -D - АЛАНИНА
заторами, и скорость работы указанных насосов регулируют таким образом, чтобы L-кристаллизатор оставалс заполненным на 500 мл. В диссолвер добавл ют дополнительно 1 л абсолютного этилового спирта и 170г 3-фтор-DL-аланинбензолсульфоНата , и систему уравновешивают при 25°С прокачкой из сосуда в сосуд.-. .
в L-кристаллизатор добавл ют 25 г 3-фторL-аланинбензолсульфоната , а в D-кристаллизатор добавл ют 25 гЗ-фтор-В-аланинбензолсульфоната . Затем температуру в сосуде дл растворени повышают до 30°С, что приводит к пересыщению в кристаллизаторах, поддерживаемых при температуре 25°С. С целью сохранени твердой фазы в сосуде дл растворени в него добавл ют дополнительно твердый 3-фтор-О1-аланинбензолсульфонат .
Твердую фазу в каждом из кристаллизатороь поддерживают примерно посто нной, дл чего из них периодически удал ют некоторое количество кристаллического шлама, фильтрованием этанольного шлама из L-кристаллизатора получают чистый З-фтор-Ь-аланинбензолсульфонат , при фильтровании шлама и D-кристаллизатора получают чистый З-фтор-D -аланинбензолсульфонат. Фильтраты возвращают в сосуд дл растворени .
З-фтор-О-аланинбензолсульфонат превращают в З-фтор-В-аланин растворением срли в воде и адсорбцией аминокислоты сульфокислотной (Н.цикл) смолой. Колонку промывают водой и затем элюируют разбавленным водным раствором аммиака. Элюат концентрируют до малого объема и добавлением изопропилового , спирта кристаллизуют З-фтор-В-аланин. Элементный анализ.
Найдено, %: С 33,63; Н 5,87; N 13,03; F 17,32,
СзНбНО2Р
Вычислено, о/о: С 33,65; Н 5,65; N 13,08; S F 17,74. ПМР (О2О/ОС1):5,Зм.д, (триплет 2Н);
4,65м. д, (мультиплет 2Н) ЯМРР« (DaO/DC):два триплета при 231,2 мд.
231,8 м.д, (внешний CFCls). Оптическа вращательна дисперси (1МНС1): 0 : «J 244:,48 ; { tJ2io:O при наименьшем сечении электронного пучка в области пересечени лучей.
Claims (2)
1.Способ получени 3-фтор-О-аланина,огдичающийс тем, что З-фтор-ОЬ-аланин раствор ют в пол рном растворителе, превращают раствор в пересыщенный, внос т в него кристаллы Ьгизомера, при этом кристаллизуют L-изомер . отдел ют маточный раствор и внос т в него кристаллы D-изомера, кристаллизуют 3-фтор-Ь-аланин и выдел ют его.
2.Способ по п. 1, отличающийс TG, что в качестве пол рного растворител используют воду и низший алканоил, например этанол. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:
1.Н. S. Lettre, у . Wallke, Fluor-Derivate aiogenes aiiphatisches Aminosauren, Ann
3Q1967, 708, S 75.
2.S. Yamada, Yamamoto, 1. ChiBata. Optical Resolution ef DL-Amino Acids ву Preferential Crystallization Procedure J. Org.Chem. 1973, 38, p. 4408.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US22335772A | 1972-02-03 | 1972-02-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU603334A3 true SU603334A3 (ru) | 1978-04-15 |
Family
ID=22836168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU731878075A SU603334A3 (ru) | 1972-02-03 | 1973-02-01 | Способ получени 3-фтор-д-аланина |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS4885523A (ru) |
| AT (1) | AT329529B (ru) |
| AU (1) | AU472072B2 (ru) |
| CA (1) | CA1001656A (ru) |
| CH (1) | CH591407A5 (ru) |
| CS (1) | CS174867B2 (ru) |
| DD (1) | DD105210A5 (ru) |
| DE (1) | DE2305187A1 (ru) |
| FR (1) | FR2170181B1 (ru) |
| GB (1) | GB1386044A (ru) |
| HU (1) | HU168658B (ru) |
| NL (1) | NL7300576A (ru) |
| PL (1) | PL100022B1 (ru) |
| SU (1) | SU603334A3 (ru) |
| ZA (1) | ZA73760B (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AR207648A1 (es) * | 1974-07-31 | 1976-10-22 | Merck & Co Inc | Procedimiento para resolver una mezcla dl de una sal de 2-deutero-3-fluoro-dl-alanina |
| JPS61152645A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-11 | Showa Denko Kk | β−クロロ−ＤＬ−アラニンの光学分割方法 |
-
1973
- 1973-01-15 NL NL7300576A patent/NL7300576A/xx not_active Application Discontinuation
- 1973-01-22 CS CS479A patent/CS174867B2/cs unknown
- 1973-01-23 AU AU51371/73A patent/AU472072B2/en not_active Expired
- 1973-01-24 CA CA161,902A patent/CA1001656A/en not_active Expired
- 1973-01-29 GB GB442873A patent/GB1386044A/en not_active Expired
- 1973-01-30 AT AT79173*#A patent/AT329529B/de not_active IP Right Cessation
- 1973-02-01 SU SU731878075A patent/SU603334A3/ru active
- 1973-02-01 DD DD168608A patent/DD105210A5/xx unknown
- 1973-02-01 PL PL1973160524A patent/PL100022B1/pl unknown
- 1973-02-02 FR FR7303667A patent/FR2170181B1/fr not_active Expired
- 1973-02-02 DE DE2305187A patent/DE2305187A1/de not_active Ceased
- 1973-02-02 ZA ZA730760A patent/ZA73760B/xx unknown
- 1973-02-02 CH CH149073A patent/CH591407A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-02-02 HU HUME1597A patent/HU168658B/hu unknown
- 1973-02-02 JP JP48013023A patent/JPS4885523A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7300576A (ru) | 1973-08-07 |
| FR2170181A1 (ru) | 1973-09-14 |
| FR2170181B1 (ru) | 1977-08-19 |
| HU168658B (ru) | 1976-06-28 |
| GB1386044A (en) | 1975-03-05 |
| ATA79173A (de) | 1975-08-15 |
| AT329529B (de) | 1976-05-10 |
| DD105210A5 (ru) | 1974-04-12 |
| CH591407A5 (ru) | 1977-09-15 |
| PL100022B1 (pl) | 1978-08-31 |
| AU5137173A (en) | 1974-07-25 |
| DE2305187A1 (de) | 1973-08-09 |
| JPS4885523A (ru) | 1973-11-13 |
| AU472072B2 (en) | 1976-05-13 |
| CA1001656A (en) | 1976-12-14 |
| ZA73760B (en) | 1974-09-25 |
| CS174867B2 (ru) | 1977-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2875894B2 (ja) | イブプロフェンリシネートの生成及び分割 | |
| Secor | Resolution of Optical Isomers by Crystallization Procedures. | |
| US4415504A (en) | p-Hydroxyphenylglycine.α-phenylethanesulfonate, process for production thereof and utilization thereof in resolution of p-hydroxyphenylglycine | |
| SU603334A3 (ru) | Способ получени 3-фтор-д-аланина | |
| US3028430A (en) | Process for the production of optically active isomers of amphetamine | |
| US3028395A (en) | Process for the resolution of optically active acids | |
| US3994962A (en) | Method of manufacturing optically active p-hydroxyphenylglycine | |
| KR0160757B1 (ko) | 라세미 혼합물로부터의 l-아미노산 회수방법 | |
| GB1428735A (en) | Method for the optical resolution of dl-a-phenylglycine | |
| US4340751A (en) | Method of optical resolution of (±)-2-amino-1-butanol and/or (±)-mandelic acid | |
| US5210288A (en) | Process for the preparation of d-(-)-4-hydroxyphenylglycine and l-(+)-4-hydroxyphenylglycine, starting from d.l.-4-hydroxyphenylglycine | |
| US3987092A (en) | Process for the preparation of a salt of optically active lysine | |
| US4376213A (en) | Method for optical resolution of 2-(4-chlorophenyl)-3-methylbutanoic acid | |
| Shiraiwa et al. | Optical resolution by replacing crystallization of DL-threonine | |
| US3174986A (en) | Process for resolving zinc racemic glutamate | |
| US4115439A (en) | Process for the preparation of optically active α-phenylglycine and intermediates thereof | |
| US2937200A (en) | Resolution of dl-glutamic acid | |
| US2766286A (en) | Process for the resolution of racemic threo-1-phenyl-2-amino-1. 3-propanediol | |
| GB1455710A (en) | Resolution of optically active compounds | |
| US4161600A (en) | Dextro and levo-6-oxo-2-piperidinecarboxylic acid quinine salts | |
| SU495827A3 (ru) | Способ оптического расщеплени рацемического сульфанилата лизина | |
| US2882302A (en) | Purification of glutamic acid enantiomorphs | |
| JPH035382B2 (ru) | ||
| US3592843A (en) | Purification of l-dopa | |
| CN117447285A (zh) | 一种β-内酰胺酶抑制剂中间体手性杂质的制备方法 |