SU598910A1 - Способ получени дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислот - Google Patents
Способ получени дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислотInfo
- Publication number
- SU598910A1 SU598910A1 SU762427976A SU2427976A SU598910A1 SU 598910 A1 SU598910 A1 SU 598910A1 SU 762427976 A SU762427976 A SU 762427976A SU 2427976 A SU2427976 A SU 2427976A SU 598910 A1 SU598910 A1 SU 598910A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acids
- alkyl
- phosphorus
- chemistry
- fact
- Prior art date
Links
Description
Полученные соединени представл ют собой бесцветные т желые жидкости, которые устойчивы и не измен ютс при хранении без доступа влаги и кислорода воздуха в течение длительиого времени. Данные элементного анализа , ИК-, ПМР- и ЯМР (3Р)-спектров подтверждают их строение. Все операции провод т в атмосфере инертного газа/ например аргона. Пример 1. К раствору 2,8 г (0,04 моль) этоксиацетилена в 10 мл абсолютного четыреххлористого углерода , охлажденному до минус , при перемешивании из капельной воронки прибавл ют по капл м в течение 30 мин 11,9 г (0,044 моль)трехбромистого фос фора, смесь перемешивают 1 час при этой же температуре, затем повышают температуру до/комнатной и отгон ют растворитель в вакууме. После перегонки получают 10,0 г (78%) дибромангидрида рр-бром- р -этоксивинилфосфонистой кислоты,.т.кип. 95 С/1мм рт.ст 1,6260 Найдено, %: С12,83;Н1,76; Р 9,56, . Вычислено, %: С 13,07; Н 1,80) Р 9,20. ИК-спектр содержит полосу поглощени 1590 см. В ПМР-спектре наблюдаютс сигналы протонов ЭТОКСИГРУППЫ (сц 1,28 М.Д ( триплет) , 4/05 м.д. (квадрУпле и дублет винильного протона ( 6,11м 2J (р-н) 3/8 ГЦ. . Пример 2.К 6,1г (0,044 моль треххлористого фосфора по капЛЯм при бавл ют 3,92 г (0,04 моль) бутоксиацетилена с такой, скоростью, чтобы температура не поднималась выше 25°С (приблизительно 30 мин), и перемешивают реакционную смесь при комнатной температуре в течение 1 час до исчёз новени в ИК-спектре полосы поглощени Vcsc 2300 смГ После перегонки получают 6,8 г (78%) дихлорангидрида -хлор- р-бутоксивинилфосфонистой ИСЛОТЫ, т.кип. 58С/1 мм рт.ст., °1,5232. Найдено, %: С 30,92г Н 4,14; 13,68, . С,,ОР. Вычислено, % С 30,10; Н 4,28; 13,15. ИК-спектр содержит потосу поглощени Осгс 1590 см. В ПМР-спектре наблюдаютс сигналы протонов бутоксигруппы (;ll 4,11 м.д, (триплет) ,сн2СН2 м.д. (мульти- . плет) , cftHj 0,92 м.д (триплет) и сигнал вини71ьных протонов 5,17 м.д. (дублет), J (Р-Н) 3/7 ГЦ. Спектр ЯМР () содержит сигнал дер трехкоординационного фосфора сР 154 ,0 м.д. Пример 3. К 6/1 г (0,044 моль) треххлористого фосфора в 30 мл абсолютного бензола прибавл ют по капл м 2/8 г (0/04 мсэл. метилметоксиацетилена . Реакционную смесь нагревают до 60-70 С и при этой температуре перемешивают в течение 2-3 час до исчезновени в ИК-спектре полосы поглощени 2300 см, После отгон- ки растворител и перегонки в вакууме получают 6,8 г (82%) дихлорангидрида (i-метил- р.-хлор- Ь-метоксивинилфосфонистой кислоты, т.кип. 56°С/1 мм рт.ст.,. 1,5467. Найдено/ %J С 23,13; Н 2,89. C HgCCjOP. Вычислено, %: С 23,13; В 2,89. ИК-спектр содержит полосу поглощени 1590 см. В спектре ПМР наблюдают сигнал протонов метильной группы «f 2,01 м.Д (дублет), j (Р-Н) 2,1 ГЦ, и сигнал протонов метоксигруппы d 3,71 . Спектр ЯМР .( ) содержит сигнал трехкоординационного фосфора -163,6 м.д. Аналогично получают другие соединени , структура и выходы которых п:ри едены в табл.1, а данные ПМР спектров - в табл. 2.
Таблица 1
Таблица 2
Claims (3)
1. Способ получени дигалондангидридов р -галоид- |i -алкокеивинилфосфонистых кислот общей формулы
X
xgT-c-c::;
OK
R.
где X - бром или хлор;
К - водород или алкил С - Cg, R - алкил С - Cj/ заключающийс в том, что трйгалсЗгенид
фосфора подвергают взаимодействию с алкокси- или алкилалкоксиацетиленом
80 С в атмосфере
при Минус 30 - плюс инертного газа.
2. Способ поп.1,отличающ и и с тем, что процесс ведут в среде инертного органического растворител .
Источники информации, прин тые в внимание при экспертизе:
1.Пурдела Д., Вылчану Р. Хими органических соединений фосфора М., Хими , 1972, с. 176.
2.Фосс В,Л. и др. ПроизводЮные Р -кетофосфонистых кислотДАН СССР, 146, 1106, 1962.
3.Пудовик Д..Ч. и др. Реакции галоидангидридов кислот трехвалентного фосфора с непредельными соединени ми Успехи химии 1968, 37, с. 745.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762427976A SU598910A1 (ru) | 1976-12-06 | 1976-12-06 | Способ получени дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762427976A SU598910A1 (ru) | 1976-12-06 | 1976-12-06 | Способ получени дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU598910A1 true SU598910A1 (ru) | 1978-03-25 |
Family
ID=20685879
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762427976A SU598910A1 (ru) | 1976-12-06 | 1976-12-06 | Способ получени дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU598910A1 (ru) |
-
1976
- 1976-12-06 SU SU762427976A patent/SU598910A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Rauhut et al. | Oxidation of Secondary Phosphines to Secondary Phosphine Oxides1 | |
SU598910A1 (ru) | Способ получени дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислот | |
US5177238A (en) | Preparation of dialkyl allylphosphonic acid diesters | |
US3206508A (en) | Process for preparing beta-chlorethane phosphonic acid dichloride | |
US4252740A (en) | Oxidation of phenyl phosphonous dihalide | |
GB1578584A (en) | Couble ylide complexes of metals and process for making them | |
US4311652A (en) | Arbuzov reactions employing an aliphatic solvent | |
SU1004400A1 (ru) | Способ получени диалкил-2-иод-2-алкоксиалкенилфосфонитов | |
US4857238A (en) | Manufacturing method for alkyldihalogenophosphines | |
US4521346A (en) | Process for preparing chlorodiphenylphosphane | |
CA1230607A (en) | Process for the preparation of esters | |
US4133831A (en) | Process for catalytically producing phosgene | |
SU1074880A1 (ru) | Способ получени диалкил-2-бром-2-алкоксиалкенилфосфонитов | |
US4781867A (en) | Process for making phosphinic or phosphonic acid chlorides | |
SU1532562A1 (ru) | Способ получени элементфосфор (Iy) замещенных кетенов | |
EP0321106B1 (en) | Process | |
US3976690A (en) | Process for preparing alkane bis-dihalophosphines | |
SU1033498A1 (ru) | Способ получени дигалогенангидридов 2-алкоксиалкенилфосфонистых кислот | |
SU1182046A1 (ru) | Способ получени эфироамидов фосфорноватистой кислоты | |
SU941383A1 (ru) | Способ получени формамидинофосфинов | |
SU1142479A1 (ru) | Способ получени дигалогенангидридов 1-бром-2-алкоксиэтенилфосфонистых кислот | |
SU1105495A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов 2-алкоксивинилфосфоновых кислот | |
SU1030366A1 (ru) | Способ получени 2-алкокси-2-иодалкенилдиалкилфосфинов | |
Ando et al. | The reaction of group V metal alkoxides with sulfur dioxide and selenium dioxide. | |
US5344966A (en) | Hydrogenation of phenylphosphonic acid |