SU598336A1

SU598336A1 - Способ очистки @ -капролактама

Info

Publication number: SU598336A1
Application number: SU762412094A
Authority: SU
Inventors: И.Я. Городецкий; А.А. Винтер; С.М. Мерман; Л.С. Блох
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6603
Priority date: 1976-10-12
Filing date: 1976-10-12
Publication date: 1983-12-15

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ Е-КАПРОЛАК- ТАМА путем экстракции его из лактам- ного масла последовательно органическим и водным экстрагентами, о т- личающийс тем, тто, с целью повышени качества целевого продукта, водный раствор капролак- тама дополнительно обрабатывают ор-( ганическим растворителем при соотношении растворител к исходному раствору, равном 1:30-200.

Description

ел

со

00 00

со о:

Изобретение относитс к вьщелени и очистке -капролактама, широко используемого в синтезе полиамидов.

Известен способ вьщелени и очистки капролактама f заключашцгикс в экстракции капролактама из лактамного масла органическим экстрагентом (трихлорэтилеиом, бензолом, толуолом), реэкстракции капролактама водой из органического растворител с пол. гением водного раствора капролактама, с последующим выделением -капролактама известными приемами l ,

Недостатком известного способа вл етс переход определенной части органических примесей (в частности , циклогексаноноксима) в водный раствор капролактама, обусловленный их хорошей растворимостью в водном растворе, содержащем значительное количество капролактама. (25-30 мас,%). Так растворимость цилогексанона в водном растворе капролактама при средней температуре процесса 42°С составл ет 287 г на литр раствора..

Органорастворимые примеси {циклогексаноноксим и др.), имеющие упругости паров, близкие к упругости паров капролактама, отдел ютс . от капролактама на стади х дальнейшей ректификационной очистки с большим трудом и неполностью, не позвол получить целевой высокого качества (см.таблЛ).

Целью изобретени вл етс -повышение качества целевого продукта .

Поставленна цель достигаетс те что по Предложенному способу водный раствор капролактама дополнительно обрабатывают органическим растворителем при соотношении растворител к исходному раствору, равном 1:30-200.

j Дл упрощени схегчы использовани дополнительного органического растворител , в котором помимо примесей содержитс также капролактам, в качестве дополнительного органнческого растворител целесообразно использовать органический экстрагент, примен емь1й на стадии экстракции капролактама из лактамного масла. При таком варианте дополнительный органический растворитель после его контакта с водным раствором капролактама направл ют в экстрактор капролактама из лактамного масл в зону, где содержание капролактама в основном экстрагенте близко к содержанию капролактама в дополнительном экстракте. Таким образом, капролактам возвращают в процесс, а примеси вывод тс из цикла на стадии регенерации органического экстрлгента .

Даг{ный способ при использовании трихлорэтилена в качестве основного и дополнительно.го органических растворителей осугдествлпетс следующим образом,

В колонний экстрактор первой ступени подают лактамное масло и трихлорэтклен, которые з аппарате движутс противотоком« Трихлорэтилен , насьпценный капролактамом, отбираетс из нижней части Э1 :страктора nepBoi-i. ступени и направл етс в колонный экстрактор второй ступени дл реэкстракции капролактама водой, Рафинат первой ступени экстракции (так называемый, водный остаток) .выводитс из верхней части экстрактора первой ступени на ,сжигание. В экстракторе второй ступени в результате противоточного массообмена капролактам переходит в водную фазу и выводитс из верхней части аппарата в виде во.дного раствора. При этом из нижней части выводитс загр зненный трихлорэтилен, который дальше частич.но или полностью направл етс .на регенерацию и ректификационную колонну. Водный раствор капролактама из экстрактора второй ступени поступает в смеситель, где осуществл етс его дополнительна. обработка небольшим количеством свежего (или регенерированного ) трихлорэтилена. Трихлорэтилен , насыденный примес ми и капролактамом , из установленного после смесител отстойника поступает в экстрактор первой ступени, а водный раствор капролактама, очищенный от примесей, из отстойника направл етс на отгонку остатков трихлорэти ,лена в отгонную колонну, после чего . из него выдел ют капролактам .известньми методами (выпаркой, дистилл цией , ректификацией).

Использование дополнительной об , работки водного раствора капролак тама позвол ет повысить сачестзо продукта в 2 раза (см.таблицу).

Пример 1. Процесс провод т по известному способу, 1000 ;|Лактамного масла, состо щего из 66 мае.% капролактама, 1 мае.% сульфата аммони , 33 мае. % во,цы и микро .примесей обрабатывают 500-0 мас.ч трихлорэтилена при атмосферном дав ,Ленин И . Получают 343 мае,ч. .водного остатка, состо щего из 0,875 мас.% капрола1:тар;а, 2,92 мас.% сульфата аммони и воды (остальное) к 5711 мае.ч. раствора капролактама в трихлорэтилене, состо щего из 30 мас.% капролактама, 70 масо% трихлорэтилена и микропримесей. Капролактам из раствора в трихлорэтилене экстрагируют 1520 мае.ч. воды и получают 2172 мае.ч. водного раст .вора капролактама, еодериащего 30 мае.% капролактама, 0,0026 мас.%циклогексаноноксима и воду (остальное ) и имеющего оптическую плотность 0,387 (при длине волны 290 ммк) и перманганатное число 160 с. После выделени капролактама из этого водного раствора известными методами (выпаркой, дистилл цией, ректификацией ) получают товарный капролак- . там с показател ми качества, приведен ньоми в таблице.

Пример 2. Процесс провод т по данному способу. Сначала, как в примере 1, получают 2172 мае.ч, водного раствора капролактама , содержащего 0,00.26 мас,% циклогексаноноксима и имеющего оптическую плотность 0,387 (при длине волны 290 М14к) и пер -/1анганатное число 160 с. Полученный водный раствор дополнительно обрабатывают при . 22 мае.ч, чистого трихлорэтилена , имеющего оптическую плотность 0,089, Содержание циклогексаноноксима в водном растворе капролактама после указанной операции уменьшилось до 0,0018 (т,е. на 31%), оптическа плотность снизилась до 0,286, а перманганатное число повысилось до 310 с. Оптическа плотность трихлорэтиленового экстракта возросла до 1,62 (т.е. более, чем в 18 раз) ,. что указывает на извлечение значительной части органорастваримых микропримесей из водного раствора капролактамЯ, После выделени капролактама из водного раствора дополнительно обработанного чистым трихлорэтиленом, получают товарный капролактам с показател ми качества приведенными в таблице.

Пример 3, Процесс провод т по.данному способу. Аналогично примеру 1 получают 2172 мае.ч, 30%-ного водного раствора капролактама с использованием в качестве органического растворител бензола. Полученный, водный раствор, содержащий 0,0020 мае.% циклогексаноноксима и имеющий оптическую плотность 0,32 (при длине волны 290 ммк) и перманганатное число 180 с, дополнительно обрабатывают, при 42°С 22 мас.ч.чистого бензола, имеющего оптическую плотность 0,139 Б результате содер -жание циклогексаноноксима в водном растворе капролактама уменьшилось до 0,0014 мас,% (т.е. на 30%), оптическа плотность снизилась до 0,280, а перманганатное число по .высилось до 315 с. Оптическа плотность бензольного экстракта возрас .тает до 1,75 (т.е. более, чем в 12f5 раза), что указывает на извлечение значительной части микропримесей из водного раствора капролактама . После выделени известHbUviH методами (выпаркой, дистилл цией , реактификацией) капролактама из водного раствора, дополнительно обработанного чистым бензолом, получают товарный капролактам с показател ми качества, приведенными в таблице

П р и м е р 4. Процесс ведут по предлагаемому способу. 2172 мае.ч. 30%-ного водного раствора капролактама , полученного как в примере 1, .содержащего 0,0020 мае.% циклогексаноноксима и имеющего оптическую плотность 0,322 и перманганатное; число 180 е, дополнительно обрабатывают при 42°С 22 мае.ч. чиетого толуола, имеющего оптическую плотность 0,265. Содержание циклогексаноноксима в водном растворе капролактама после указанной операции уменьшилось до 0,270, а перманганатное число повысилось ДО 4000 с. Оптическа плотность толуольного экстракта возросла до 1,87 (т.е. более, чем в 6 раз), что указывает на извлечение значительно части opraHopacTBopHN-Mx примесей из водного раствора капролактама. Посл выделени капролактама из водного растворг, дополнительно обработанного чистым толуолом, получают товарный капролактам е показател ми качества, приведенными в таблице.

5598336

Качественные показатели капролактама

J .

По извест- По прелагаемому

ному спо- способу ..

1,3 1 0,9

27 ,400 43,580 42,000 49,800 0,65 0,3 0,42 0,34 68,7 68,85 68,85 68,85 0,09 0,03 0,035 0,03

0,0035 0,0014 0,0015 0,0012

Пример

ни:::

Claims

СПОСОБ ОЧИСТКИ £—КАПРОЛАКТАМА путем экстракций его из лактамного масла последовательно органическим и водным экстрагентами, о тличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, водный раствор капролактама дополнительно обрабатывают ор-\ ганическим растворителем при соотношении растворителя к исходному раствору, равном 1:30-200.

СП ς©

Q0

ФО

ФО СХ>