SU596589A1

SU596589A1 - Способ получени триалкилцианосиланов

Info

Publication number: SU596589A1
Application number: SU752099815A
Authority: SU
Inventors: Михаил Григорьевич Воронков; Виктор Кузьмич Роман; Евгения Апполоновна Малетина
Original assignee: Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Priority date: 1975-01-21
Filing date: 1975-01-21
Publication date: 1978-03-05

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЦИАНОСИДАНОВ

1

Изобретение касаетс крбмнийоргайической химии - улучшенного способа получени триалкилцианосиланов, вл ющихс ценными полуфабрикатами и реагентами.

Известен способ получени триалкилцианосиланов путем взаимодействи триметилхлорсилана с цианистым водородом и металлическим литием, выход продукта 70-80% 1 .

Известен также способ получени триалкилцианосиланов путемвзаимодействи гексаметилдисилазана с цианистым водородом, выход продукта до 37% 2.

К недостаткам указанных способов следует отнести низкий выход целевого продукта, а также применение летучего довитого цианистого водорода.

.Наиболее близкий по технической сущности к предлагаемому способ получени триалкилцианосиланов путем Кип чени триметилгалои силана с цианидом серебра в среде бензола Сз7. Выход 14-80%4 Недостатки этого способа заключаютс в низком выходе целевого продукта, а Также в применении драгоценного металла. ..

Цепь изобретени - увеличение выхода целевого продукта, а также упрощение процесса. Эта цель достигаетс благодар тому, что бис(триалкилсилил )сульфат подвергают взаимодействию с цианидом щелочного металла при кипении реакционной смеси и непрерывном удалении образующегос триалкилцианосилана . Процесс желательно проводить под давлением 50-760 мм. рт.ст.

Отличительными признаками предлагаемого способа вл ютс использование в качестве кремнийорганического соединени бис(триалкилсилил)сульфата и в качестве цианида металла - цианида щехючного металла и непрерывное удаление образующегос триалки.лцианосилана из реакционной смеаи.

Пример. Смесь 18,6.5 (0,077 моль) бис(триметилсилил)сульфата и 10 г ( моль) безводного цианистого кали .кип т т в колбе с елочным дефлегматором, соединенным с пр мым холодильником, отгон обра зующийс (CHj)35i СК при 116-120 с, после повторной перегонки т.кип, 117,2°С(738 MN; рт.ст.), п о 1,3912 Выход 13,56 (89%) .

Найдено,%: С 48,31; Н 8,96 bi 28,29; К 14,08.

Claims

. Вычислено,%: С 48,48; Н 9,09; Si 28,28; М 14,14. В ИК-спектре присутствует частот поглощени группы CN при 2195 см П р и м е р 2. Смесь 2,8 г (0,011 моль) бИс{диметилэтилсилил)сульфата и 1,5 г (0,0-23 моль) циани стого кали нагревают, как описано примере 1, S вакууме 50 мм рт.ст. При этом отгон етс 1,6 г (70%) С,Н5(СНз)2 SiCN с т.кип. 70-75С (50 мм рт.ст.). После повторной пер гонки т..кип. 140-141 С (738 мм рт.с п 1,4050. Найдено,%: 54 24,56. C,yHjjN&| Вычислено,% Si 24,77. В ИК-спектре присутствует частот 2197 см ( CN ) . Формула изобретени 1. Способ получени триалкилциан силанов путем взаимодействи кремни органического соединени .с цианидом металла при кипении реакционной смеси , отличающийс тем, что, с целью у величени выхода целевого продукта и упрощени Процесса, в качестве кремнийорганического соединени используют бис(триалкилсилил) сульфат и в качестве цианида металла цианид щелочного металла, и образующийс в процессе триалкилцианосилан непрерывно удал ют из реакционной смеси . 2. Способ по П.1, о т. л и ч а ющ и и с leM, что процесс провод т под давлением 50-760 мм рт.ст. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Патент CillA 3032575,кл.260-448 2, 1962.
2.T.A.,W.H.KMoih,T.V.Lind&ey, J. Am.Cheitt.boc.
3.H.TJichafd l iHlort/Evidence foti the HormaB cyanide etfucture of (CHjlfeiCN J.Chew-Phy&., 1958,28,p.990,