SU594101A1 - Способ получени 2-оксициклогексанона-1 - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области получени  циклических кетоспиртов, в частности к усовершенствованному способу получени  2-оксициклогексанона-1, который используют дл  получени  2-циклогексен-1-она, адапиновой кислоты, а также в производстве парфомерных веществ, фармащевтических ;препаратов, фунгицидов. Известен способ получени  2-оксицнклогексанона-1 , основанный на хлорировании циклогвксанона и последующем гидролизе образующегос  продукта в присутствии карбонатов или апетатов щелочных металлов. Наибольший выход 2-оксициклогексанона-1 по этому способу не превышает 13% в расчете на исходный кетон 1 . Прототипом изобретени   вл етс  способ получени  2- оксициклогексанона-1 из окиси циклогексе а путем окислени  ее диметилсульфоксидом в присутствии тоехфтористого бора в течение 22 часов. Выход 2-оксициклогексанона-1 составл ет 76% в расчете на вз тую окись 21. Недостатками способа  вл ютс  сравни . тельно н.изкий выход целевого продукта, дли тельность процесса, использование довольно дорогих и дефицитных реагентов, необходимость тщательной очистки реагентов от воды , что значительно усложн ет процесс. Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта, упрощение технологии процесса, сокращение его длительности, расширение сырьевой базы. Это достигаетс  тем, что циклогександиол-1 ,2 подвергают каталитическому дегидрированию при температуре 27О-ЗОО С при скорости подачи циклогександиола-1,2 0,51 ,5 час в присутстдии катализатора, содержащего 9-11 Лвес.% .никел , 5-7 вес.% меди, 1-1,5вес.% хрома, 3-5 вес.% сернокислого натри , остальное - силикагель. Исходный циклогександиод-1,2 попучшот гидроксилированием цнклогексена. Циклогександиол-1 ,2 в виде 20%- ого водного раствора подвергают каталитическому дегидрированию . Катализатор указанный выше предварительно , активируют в токе водорода при атмосферном давлении. Выход 2-оксицикпогексавона-1 91-92% от теории в расчете на исхоаный пиклогек