SU573471A1 - Способ получени диметилвинилкарбинола - Google Patents

Description

1

Изобрегенне относитс  к спсюобам получени  диметилвинипкарбинопа (ДВК), который может быть использован в качестве полупродукта дл  синтеза -кокона, цитрап , витаминов А и Е.

Известны способы получени  диметип- винилкарбинопа путем каталитического гидрировани  диметипэтинилкарбинола. (ДЭК) на папладиевом катализаторе в паровой фазе при 7O-12O Ctll, а также на папладие вом катализаторе, промотированном растворимыми сол ми цинка, свинца и пи кадми . Гидрирование провод т в автоклавах при , выход диметилвинилкарбинола 9799%121 .

В указанных способах используют дорогосто щие катализаторы и процесс осуществл ют при повышенных температурах и давлении .

Известен спсюоб попуче:та  диметилвннилкарбинола электрокаталнтлческнм способом Сз1. Восстановление диметилэтинипкарбннола провод т на скелетном никелевом катализаторе , модифицированном роданидом. Католитом служит 5%-ныйфаствор КОН, анолитом -20%

-ный раствор КОН, Выход диметипвинилкарбннопа 99%.

Процесс периодический, его прерывают после поглощени  1 мопь водорода, после чего католит полностью вывод т и целевой продукт выдел ют высаливанием вне электрлизера .

Дл  данного способа характерны небольша  производительность электролизера (18 мл ДВК/час), значительные энергозатраты (15-20 на 1 ).

Целью изобретени   вл ютс  снижение энергозатрат и повышение производительности процесса.

Дл  ,тижени  поставленной цели предлагаетс  диметилэтинилкарбинол вводить в катодное пространство в количестве 0,25-0,75 моль/л, высрпйвидийс  прн этом целевой продукт удал ть, а оставшийс  католит разбавл ть водой до первоначальной концентрации дл  повторного использовани .

Предлагаемый способ псхзвол ет повысит производительность процесса до 25 мл

ДВК/час и снизить анвргоааграты на 1 кг диметипвинипкарбинопа ао 5-8 квт. час.

Пример. Электрокаталитическое { стаковпение димегипэтинилкарбинопа провод т проточно-пульсирующим методом. Иопопьзуют эпектропизер с разделением катодного и анодного пространств катионообменной диафрагмой AVK-40. В пектролнзер загружают скелетный нюсвпевый катализатор, модифицированный роданидом, /запивают алектропит (1О%-кый раствор КОН) в анодную и катодную части, на Аектропизер подают напр жение и включают непрерывную по ану 2О%-иой щелочи в аиоаное ар ос гранство . & катодное оространство подвют днмегипаг ципхарбинод- ма расчета его конаентрапи

О,б мопь/л и гидрируют в течение 1,5 час, .т реакцим с иеб6пьш|1М коп чвством эпёктро йта аыпускдют на катоаного просррансгва в отстойник через специальный сливной отвод, после этого отвод перекрывают , в католит подают 10О мл воды дп  разбавлени  щелочи, диметилэтииилкарбинол и начинают новый пульс. Из отстойника щелочь подают в анодное пространство а верхний слой сливают в емкость - это чистый целевой продукт. Зыход диметилвинилкарбинола 99%, счита  на прореагировавший днметилэтинилкарбинол, расход электроэнергии 5 квт. час на 1 кг диметилвинилкарбинола .

В таблице показано вли ние концентрации диметилэтинилкарбинола на скорость процесса, коэффициент использовани  водорода и селективность электрокаталитического процесса его восстановлени  в пульсеруюшем режиме (Д-20а/л, катализаторскелетный никель, модифицированный KCHS температура 4О С).