SU562095A1 - Способ получени карбамидной смолы - Google Patents
Способ получени карбамидной смолы Download PDFInfo
- Publication number
- SU562095A1 SU562095A1 SU752305671A SU2305671A SU562095A1 SU 562095 A1 SU562095 A1 SU 562095A1 SU 752305671 A SU752305671 A SU 752305671A SU 2305671 A SU2305671 A SU 2305671A SU 562095 A1 SU562095 A1 SU 562095A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- urea
- ammonia
- mol
- resin
- formaldehyde
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИД- НОЙ СМОЛЫ конденсацией мочевины и формальдегида при постепенно уменьшак цемс рН среды от щелочной до кислой в присутствии аммиака или смеси аммиака и кислоты при нагревании, отличающийс тем, что, с целью улучшени растворимости в воде, повышени механи- .ческой прочности отвержденных материалов, аммиак добавл ют к мочевине и конденсацию провод т при мол рном соотношении мочевина:формальдегид; аммиак=1:2-2,5:0,25-0/4.
Description
Изобретение относитс к области получени карбамйдных смол используемых в качестве св зующих и клее дл склеивани древесины, изготовле ни стержней в литейном производст ве, а также дл изготовлени минераловатных изделий. Известны способы получени карба мйдных смол путем конденсации мочевины с формальдегидом при мол рных соотношени х 1:2,5-1:1,1, где дл установлени определенного значени рН при синтезе примен ют вещества, играющие роль катализаторов реакции Наиболее часто употребл ют едкий на аммиак, гексаметилентетрамин, хлористый цинк и др. l . Прототипом предлагаемого вл етс способ получени карбамидной смолы путем непрерывной конденсации мочевины и формальдегида при мол рных соотношени х 1:2,3 - 1:1,5 при пос тепенно уменьшающемс рН среды от 8,5 до 4,0 в присутствии 0,083 моль аммиака на 1 моль первоначально загруженной мочевины при температуре кипени 2 . Однако в результате осуществлени этих способов получают смолу, плохо растворимую в воде, со значительным содержанием формальдегида и недостаточной механической прочностью. Дл повышени растворимости смолы в воде и повышени механической прочности по предлагаемому способу к мочевине рекомендуетс добавл ть аммиак и проводить конденсацию при мол рных соотношени х мочевина:формальдегид : аммиак 1:2-2,5:0,25-0,4 при постепенно уменьшающемс рН сре |ды от 8,3 до 4,5 и при температуре кипени реакционной смеси. I Предлагаемый способ заключаетс в следующем. К 1 моль мочевины добавл ют 0,25-0,4 моль аммиака в вид водного раствора и затем ввод т (2,0-2,5 моль) водный раствор форма дегида. При смешении компонентов на блюдаетс экзотермическа реакци и температура поднимаетс до 50-70°С. Нагревают смесь до температуры кипени и выдерживают при этой температуре в течение 1,0-2,5 ч при постепенно уменьшающемс рН среды от 7,2-8,0 до 4,7-5,0 до достижени определенной в зкости. После этого конденсационную смесь нейтрализуют щелочью, охлаждают до 60-70°С и отгон ют воду до требуемой концентрации . Дл ускорени конденсации в реак цию ввод т смесь аммиака и 2,5% от веса аммиака кислоты. Дл снижени содержани формальдегида в смоле ниже 1% в смолу дополнительно ввод 0,133 моль мочевины от первоначальн загруженной. При конденсации 0,25-0,4 моль аммиака вл етс оптимальным. Прове дение реакции конденсации мочевины с формальдегидом при добавлении до 0,088 моль аммиака приводит к получению смол с содержанием 18-25% метилольных групп, как в обычных кар бамидных смолах. Карбамидную смолу по предлагаемому способу можно получать непрерывным методом и с применением плава мочевины (раствора мочевины), получаемого непосредственно в производстве мочевины. Карбамидные смолы по предлагаемому способу отверждаютс обычными и дл карбамйдных смол отвердител ми. Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 600 г мочевины (10 моль) и 323 г воды (18 моль). После растворени мо чевины (рН 9,55) ввод т 287,5 мл (3,12 .моль) 20%-ного водного раствора аммиака (рН 12,35) и 1633 г (20 моль) формальдегида в виде ., 36,7%-ного водного раствора. Температура поднимаетс самопроизвольно до 68°С. Реакционную смесь нагревают до температуры кипени и выдерживают в ней до достижени в зкости 12,0 с по вискозиметру ВЗ-4, провер значени рН через каждые 15 мин. Врем , минрН О7,2 156,3 305,8 455,5 605,25 755,25 905,2 1155,2 1135,05 Смолу нейтрализуют введением 8%-ного водного раствора едкого натра до рН 6,65, охлаждают до 60-70°С и отгон ют воду до достижени коэффициента , рефракции 1,475, при этом рН становитс равным 8,4. При 60°С ввод т 48 г (О., 13 моль) мочевины и конденсируют 30 мин при этой температуре. Полученную смолу охлаждают до 25°С и сливают. Пример2. В трехгорлую колбу , снабженную обратным холодильником , мешалкой и термометром, помещают 600 г (10 моль)мочевины, 323 мл (18 моль) воды, после растворени мочевины при рН 10,5 ввод т 224 мл (3,3 моль) 28%-ного водного аммиака (.рН 12,8) и 1624 г (20 моль) формальдегида в виде 36,9%-ного водного раствора. Температура поднимаетс самопроизвольно до 62°С. Реакционную смесь нагревают до : кипени и конденсируют при кипении до достижени в зкости 12,5 с по вис козиметру ВЗ-4 при 20°С, провер рН через каждые 15 мин.
Врем , мин
рН
. О
8,0
15
7,45
30
7,1
45
6,2
90
6,1 120
6,5 150
5,57
Смолу нейтрализуют введением 8%-ного водного раствора едкого натра до рН 6,63, затем ее охлаждают до 60-70 С и.отгон ют воду до достижени коэффициента рефракции 1,473 при разрежении. Смолу охлаждают до 25°С и сливают.
Примерз. В трехгорлую колбу , снабженную обратным холодильником , мешалкой и термометром, помещают 600 г (Ю моль) мочевины, 256 мл (З моль) 24,5%-ного водного аммиака и 1633 г (20 моль) формешьдегида в воде 36,7%-ного водного раствора. Температура поднимаетс за счет экзотермической реакции до 60°С (рН 9,05; коэффициент рефракции 1,4038).
Смесь нагревают до кипени и кон ,денсируют до в зкости 12,5 с по вискозиметру ВЗ-4 при 20с, провер рН через каждые 15 мин.
Врем , минрН
7,8
О
7,0
15
6,75
30
6,1
45
5,65
60
75
5,5
5,4
90
05
5,32
5,25
20
Смолу нейтрализуют введением 8%-ного водного раствора едкого натра до рН 6,9, охлаждают до 60-70°С и отгон ют воду до достижени коэффициента рефракции 1,467. Затем смолу охлаждают до 25°С и сливают.
Приме рЗ. В трехгорлую колбу , снабженную обратным холодильником , мешалкой и термометром, помещают 600 г (10 моль) мочевины, 323,1 мл (3,2 моль) 18,4%-ного водного аммиака, содержащего 1,1 мл 85%-ной муравьиной кислоты и 1734 г
(20 моль) формальдегида в виде 34,5%-ного водного раствора. Температура смеси при смешении компонентов самопроизвольно поднимаетс до 52°С (рН 9,0; коэффициент рефракции 1,403). Смесь нагревают до температуры кипени и конденсируют при кипении до достижени в зкости 12,0 с по вискозиметру ВЗ-4 при 20°С, провер рН при конденсации: 0 Врем , минрн
О. 7,75
157,2
306,5
505,7
5 705,0
Смолу нейтрализуют 8%-ным водным раствором едкого натра до рН 6,6, охлаждает до 60-70°С и отгон ют воду при разрежении до достижени коэф-. фициента рефракции 1.476. Полученную
смолу охлаждают до 25 С и сливают.
Пример5. В трехгорлую колбу , снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 600 г (10 моль) мочевины и
323 г (18 моль) воды; после растворени мочевины при рН 0,01 ввод т 273 г (4 моль) 20%-ного водного г аммиака (рН 12,8) и 2050 г (25 моль)
формальдегида в виде 36,7%-ного водного раствора. Температура поднимаетс самопроизвольно до 60°С. Реакционную смесь нагревают до температуры кипени и конденсируют при
кипении до достижени в зкости
12,8 с по вискозиметру ВЗ-4 при провер рН через каждые 15 мин. Врем . минрН
7,6
О
7,15
30
6,2
45
5,8
90
5,5
20
Нейтрализуют смолу введением 8%-ного водного раствора едкого натра до рН 6,63, охлаждают смолу до 60-70°С и отгон ют воду (при разрежении ) до достижени коэффициента рефракции 1,471; затем смолу охлаждают до 25с и сливают.
Свойства смол, полученных по примерам 1-5 приведены в таблице.
о о
1Л
о о
см см см о оо а о
о о
1Л о
w
оо Г-
о
LO
ю оо
1Л
00
оо
VO
о 00
о
о да
о
kH
оо
о
U
ID к g Н
ч о
о
о
3 оX
ю д«
2 иS
с; оS
оа
«03
CN
оо о
тЧ
СГ1
п
го
00
оо
о
о см
о ffl
Т1
VO
00 см
о см
н
т-1
N п
VO г
оо г
CTi
о
г
оо
го
п
1
п
г ю
o
ю
1Л kO ло
VO 7 56209 Из таблицы видно, что карбамидные смолы, полученные по предпагаемому способу, стабильны при хранении, неограниченно смешиваютс с водой без коагул ции, имеют небольшое содержание метильных групп и повышен-5 ную механическую прочность. Дл определени разрушающего напр жени при сжатии отвержденной смо лы и проведени термомеханических 8 испытаний, готов т образцы следующим образом: к 100 г смолы добавл ют. 10 мл 10%-ного водного раствора шаве.левой кислоты, тщательно перемешивают и выливают в пробирки диаметром 12 мм дл отверждени . Отвержденные образцы вынимают из пробирок и нарезают таблетки высотой 10 мм. Полученные образцы испытывают по ГОСТ 4651-68.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией мочевины и формальдегида при постепенно уменьшающемся pH среда от щелочной до кислой в присутствии аммиака или смеси аммиака и кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения растворимости в воде, повышения механической прочности отвержденных материалов, аммиак добавляют к мочевине и конденсацию проводят при молярном соотношении мочевина:формальдегид: аммиак=1:2-2,5:0,25-0,4.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752305671A SU562095A1 (ru) | 1975-12-29 | 1975-12-29 | Способ получени карбамидной смолы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752305671A SU562095A1 (ru) | 1975-12-29 | 1975-12-29 | Способ получени карбамидной смолы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU562095A1 true SU562095A1 (ru) | 1983-07-23 |
Family
ID=20642713
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752305671A SU562095A1 (ru) | 1975-12-29 | 1975-12-29 | Способ получени карбамидной смолы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU562095A1 (ru) |
-
1975
- 1975-12-29 SU SU752305671A patent/SU562095A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Темкина Р.З., Синтетические клеи в деревообработке, изд. "Лесна промышленность", М., 1971, с. 115.2. Авторское свидетельство СССР № 451251, кл. С 08 G 13/12, 1974 (прототип). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4017461A (en) | Method for manufacturing liquid resinous furan-formaldehyde condensation products | |
EP0682661A4 (en) | RESINOUS ADHESIVE COMPOSITIONS. | |
SU562095A1 (ru) | Способ получени карбамидной смолы | |
JPS6159324B2 (ru) | ||
DE2738417C2 (de) | Sulfonsäuremodifizierte Phenol-Aldehyd-Kondensate | |
US5849858A (en) | Resinous binder compositions | |
SU456816A1 (ru) | Способ получени резорцинофенолформальдегидных смол | |
US4094825A (en) | Process for the production of phenol silicoformate compounds and their condensation products | |
US3640932A (en) | Compositions for sand core mold elements | |
JPH04142324A (ja) | 変成フェノールアラルキル樹脂の製造方法 | |
US4615737A (en) | Impregnation composition for thermochemical modification of wood and process for preparing same | |
DE1570203C3 (ru) | ||
SU440887A1 (ru) | Способ получени жидких водных фенолформальдегидных новолачных смол | |
SU1049503A1 (ru) | Способ получени мочевино-фуранового св зующего | |
SU952871A1 (ru) | Способ получени фенолмочевиноформальдегидных смол | |
US3226364A (en) | Two-part catalyst system in process for preparing one stage phenolic resins | |
SU852885A1 (ru) | Способ получени водорастворимыхфЕНОлфОРМАльдЕгидНыХ СМОл | |
SU403700A1 (ru) | Способ получения модифицировапной фенол-формальдегидной смолы | |
JPS6012250A (ja) | 鋳物砂用粘結剤の製造方法 | |
SU999538A1 (ru) | Способ получени мочевиноформальдегидных смол | |
SU927810A1 (ru) | Способ получени фенолформальдегидной смолы | |
SU66873A1 (ru) | Способ получени фенолформальдегидных смол | |
SU467914A1 (ru) | Способ получени модифицированных резорциноформальдегидных смол | |
Redman et al. | Synthetic Resins | |
JPS6043820B2 (ja) | 自硬性鋳型用粘結剤の製法 |