SU456816A1 - Способ получени резорцинофенолформальдегидных смол - Google Patents

Description

1,2 молей формалина на 1 моль фенола. Реакционную смесь подогревают до 100°С и оставл ют кипеть с обратным холодильником в течение I-2 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 40-45°С, прибавл ют смесь алкилрезорцинов или ее смесь с резорцином в количестве 0,2-1,0 молей на 1 моль фенола и щелочь в В1иде 2%-Ного водного рЗствора в количестве 5-20 вес. ч. на 100 -вес. ч. фечола . Реакционную смесь подогревают до кипени  и оставл ют кипеть с обратным холодильником на 1-2 ч. Затем из реакционной смеси постепенно отгон ют воду при атмосфе|рлом давлении и фенол в вакууме при остаточном давле:НИ1И до 15 мм рт. ст., причем в ходе дистилл ции температура реакционной смеси повышаетс  от 100 до 130°С. После их отгонки реакционную смесь охлаждают, прибавл ют растворители и перемешивают. Количество растворителей составл ет 30-45% от веса смолы. В качестве растворителей можно применить этиленгликоль, этанол, ацетон и др. Высококип щий растворитель (например, этиленгликоль) целесообразно прибавить к смоле перед отгонкой фенола, так как уменьшение в зкости смолы облегчает процесс отгонки . После прибавлени  растворителей смолу охлаждают до комнатной температуры и выливают в тару.

Пример. 300 г фенола, 193 г 34,8%-ного формалина и 15 г технической смеси гидросиликатов кальци  помещают в колбу и подогревают в течение 45 мин. до 100°С и оставл ют кипеть с обратным холодильником на 90 мин. Затем реакционную смесь охлаждают до 50°С, прибавл ют 228 г смеси алкилрезорцинов и 30 г 40%-Hioro водного раствора NaOH. Реакционную смесь подогревают оп ть до кипени  (100°С) и оставл ют кипеть с обратны .м холодильником на 60 мин. Затем из реакционной смеси при атмосферно давлении отгон ют воду в течение 50 мин., причем температура повышаетс  до 124°С.

К смоле прибавл ют 120 г этиленгликол  и продолжают перегонку в вакууме в течение 35 МИН, причем вакуум постепенно увеличивают до остаточного давлени  15 мм рт. ст., и

температура реакционной смеси поднимаетс  до 127°С. Затем при леремешивании смолу охлаждают до 70°С, прибавл ют 140 г этилового спирта и охлаждают при перемещивании до комнатной температуры. Смолу выливают в тару.

Количество полученных дистилл тов, г: 1-204 11-134.

Полученные дистилл ты вместе содержат

129 г свободного фенола. Содержание свободного фенола в полученной смоле было 2,4%. Смолы, синтезированные по приведенному примеру по патенту США № 3422068 отверждают 10 вес. ч. отвердител  (87% параформа

и 13% древесной муки) и ими склеивают образцы из березы. Склеенные образцы выдерживают при различных режимах и испытывают на сдвиг. Некоторые результаты испытаний .приведены в таблице.

Приведенные данные свидетельствуют о повышении прочностных свойств клеевых соединений из древесных материалов, улучшаетс  водостойкость и стойкость к ускоренному старению (цикл состоит из последовательной

выдержки образцов в воде при 60°С и при -20°С).

Предмет изобретени 

1. Способ получени  резорцинофенолформальдегидных смол путем взаимодействи  на первой стадии фенола с формальдегидом при 96-106°С в присутствии катализатора - соединений двухв.алентных металлов, дальнейшей поликонденсации на второй стадии продукта реакции с двухатомным фенолом при юипеник реакционной смеси в присутствии катализатора - едкого натра и по.следующей сушки, о тличающийс  тем, что, с целью уменьшени  содержани  свободного фенола в готовой смоле, расхода дефицитного двухатомного фенола и улучшени  физико-механических и прочностных свойств клеевых соединений, в

качестве катализатора на первой стадии ис5 пользуют гидросиликаты кальци , на второй стадии в качестве двухатомного фенола берут смесь алкилрезорциНов или ее смесь с резор6 цином, использу  мол рное соотношение фенол : формальдегид : резорцинова  составл юща  1:0,5-1,2:0,2-1,0.