SU55844A1

SU55844A1 - The method of purification of pyridine bases

Info

Publication number: SU55844A1
Application number: SU8752A
Authority: SU
Inventors: А.А. Хархаров
Original assignee: А.А. Хархаров
Priority date: 1937-06-23
Filing date: 1937-06-23
Publication date: 1938-11-30

Description

Известен способ диазотировани и сочетани труднорастворимых в воде соединений с помощью пиридина. По этому способу, например, удаетс продиазотировать даже чрезвычайно трудно диазотирующийс пикрамид.There is a known method for diazotization and combination of water-insoluble compounds with pyridine. By this method, for example, even the extremely difficult diazotizing picramide can be dialed.

Химически чистый пиридин неспособен вступать в реакцию с азотистой кислотой и диазосоедикени ми, но сопутствующие ему примеси, например, амидопиридин и другие способные к сочетанию продукты взаимодействуют с диазони ми с образованием окрашенных в ркокрасный цвет соединений. Следовательно, в случае применени пиридиновых оснований как при диазотировании , так и при сочетании возникают нежелательные изменени оттенка красител , что устран ет возможность их применени в неочищенном виде в практике получени азокрасителей. Это же имеет место и при приготовлении ангидрокислоты из пиридиновых оснований , где в качестве нежелательных побочных продуктов образуютс сульфаминовые кислоты аминопиридинов. Поэтому, и в данном случае очистка пиридиновых оснований от аминопиридинов вл етс весьма желательной.Chemically pure pyridine is incapable of reacting with nitrous acid and diazo compounds, but its attendant impurities, such as amidopyridine and other combination-capable products, interact with diazon to form red colored compounds. Therefore, in the case of the use of pyridine bases, both in the case of diazotization and in combination, undesirable changes in the shade of the dye occur, which eliminates the possibility of using them in crude form in the practice of obtaining azo dyes. This is also the case in the preparation of anhydroxy acid from pyridine bases, where aminopyridine sulfamic acids are formed as undesirable by-products. Therefore, in this case, purification of the pyridine bases from aminopyridines is highly desirable.

Отличительной особенностью предлагаемого , согласно насто щему изобретению , способа очистки пиридиновых оснований вл етс то, что к пиридиновым основани м добавл ют водный раствор какого-либо активного диазони (например, п-нитро-фенилдиазони ). От образовавшегос интенсивно красного красител пиридиновые основани отгон ют с вод ным паром, отгон подщелачивают, отдел ют пиридиновый слой, сушат над щелочью и перегон ют. Возможен также и другой метод работы: пиридиновые основани после обработки диазонием подщелачивают, отдел ют от водного сло , сушат над твердым едким натром и отгон ют. В обоих случа х де-стиллат неспособен к сочетанию.A distinctive feature of the method for purification of pyridine bases according to the present invention is that an aqueous solution of an active diazon (for example, p-nitrophenyldiazonium) is added to the pyridine bases. Pyridine bases are distilled off with water vapor from the intense red dye, alkalized by distillation, the pyridine layer is separated, dried over alkali and distilled. Another method of operation is also possible: the pyridine bases, after treatment with diazonium, are alkalinized, separated from the aqueous layer, dried over solid sodium hydroxide and distilled off. In both cases, the de-sillat is incapable of combination.

Пример. К суспензу из 2,786 ч. п-нитроанилина и 8 ч. воды при перемешивании ввод т 5 ч. сол ной кислоты (уд. в.- 1,19). После растворени продукта массу охлаждают до 5- 10°, добавл ют 7 ч. льда и быстро добавл ют раствор из 1,46 ч. 98,5 /о-го нитрита в 4 ч. воды, после чего перемешивают еще 30 мин. и фильтруют.Example. To the suspension of 2,786 parts of p-nitroaniline and 8 parts of water with stirring, 5 parts of hydrochloric acid (sp. In. - 1.19) are introduced. After dissolving the product, the mass is cooled to 5-10 °, 7 parts of ice are added and a solution of 1.46 parts of 98.5 / o-th nitrite is quickly added to 4 parts of water, and then stirred for another 30 minutes. and filtered.

К 260 , ч. пиридиновых оснований (фракци до 140°) при перемешивании и температуре 5-10° в течение 30 мин. добавл ют приготовленный по предыдущему раствор сол нокислого-п-нитрофенилдиазони . После 2-часовой выдержки пиридиновые основани отгон ютс с вод ным itapoM от образовавшегос красного красител . К отгону (1500 ч.) добавл ют 180 ч. кальцинированной соды. После растворени всей соды пиридиновый слой отдел ют от водного, сушат (например, над едким натром) и перегон ют. Выбор высаливающих агентов не ограничен.To 260, including pyridine bases (fraction up to 140 °) with stirring and at a temperature of 5-10 ° for 30 minutes. add the previously prepared solution of hydrochloric acid-p-nitrophenyldiazonium. After 2 hours exposure, the pyridine bases are distilled off with a water itapoM from the resulting red dye. 180 parts of soda ash are added to the stripper (1500 parts). After all the soda has dissolved, the pyridine layer is separated from the aqueous, dried (e.g., over caustic soda) and distilled. The choice of salting agents is not limited.

Очищенные таким образом пиридиновые основани во многих случа хPyridine bases thus purified in many cases.

могут с успехом замен ть собственно пиридин.can successfully replace pyridine itself.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ очистки пиридиновых оснований , отличающийс тем, что к пиридиновым основани м добавл ют водный раствор какой-либо соли диазони , после чего пиридиновые основани известными методами отдел ют от образованного примес ми азокрасител .The method of purification of pyridine bases, characterized in that an aqueous solution of any diazonium salt is added to the pyridine bases, after which the pyridine bases are separated by known methods from azo-colored impurities.