держат алифатический углеводородный остаток с числом атомов углерода не менее 11; А - водород или ЬО П-ипк SOjMe К недсхзтаткам этого известного способа относитс довольно высокий уровень вуали галогенсеребр ных фотографических эмульсий , который значительно возрастает при хра нении. Цель изобретени - получение высокочувствительной галогенсеребр ной фотографической эмульсии с низким уровнем вуали - достигаетс тем, что в эмульсию ввод т гидантоцианиновый краситель, производное одно- или двузамещенного амида 1,2-оксинафтойной кислоты и производное триазолопиримиди на указанных выше формул. Пример 1. Получение 3-метил-З -этил-1 -цикл огексил-4-кет 0-6 ,7 -тетраметилен-5- Г(3 -этил-5 - 1етоксибензселеназолинилиден )-2-этилиден J -имидазолинотиакарбоцианинметилсульфата (краситель 1),. Смесь 0,28 г 3-этил-2-( «J -формилмети лен)-5-метоксибензселеназолина, 0,31 г метилметилсульфата 1-1щклогексил-2-метилимидазолинона ,-4 и 5 мл уксусного ангидрида выдерживают 3 час при комнатной температуре , прибавл ют 50 мл эфира, отфильтровывают кристаллы и промывают их эфиром. Вы ход 0,24 г (42%), т. пл. 263-265 С. Продукт примен5пот без дельнейшей очистки. Смесь 0,57 г метилметилсульфата 1циклогексил-2-метил-5 (3 -этил-5-мет оке и- бензселеназолинилиден-2 -этилиден)-имидазолинона-4 и этил-п-толуолсульфоната 2 ( Р -ацетан1й1иновинил)-6, 7-теграметиленбензтиазэла кип т т 2 мин с 10 мл пиридина , прибавл ют 0,2 мл три этил амина и кип т т 2-3 мин. К гор чему раствору прибавл ют 1 мл уксусного ангидрида, выдерживают 1,5 час при комнатной температуре, прибавл ют 10О мл эфира, на следующий день сливают эфир, растирают полукристаллическую массу с водой, отфильтровывают кристаллы и промывают их водой, спиртом и эфиром Выход 0,57 г (66%), т.пл. 228-231 °С. Дл очистки 0,57 г технического продукта перекристалл из овывают из 30 мл спирта. Вы ход 0,42 г, т.пл. 233-234°С. П р и м е р 2. Получение 3,3 -диэтил1-циклогексил-4-кето-6 , 7 -тетраметилен-5- (3 -этил-5--метоксибензселеназолинили ден)2 -этилиден - имидазолинотиакарбоцианинйодида (краситель 2). Смесь 0,28 г 3-этил-2-( ои -формилметилен )-5-метэксибензселеназолина, 0,33 г этилэтилсульфата 1-циклогексил-2-метилимидазолинона-4 и 2,5 мл уксусного ангидрида выдерживают 3 часа при комнатной температуре . К реакционной смеси прибавл ют 50 мл эфира, выделившийс смолообразный осадок раствор ют в воде, фильтруют раствор , прибавл ют к нему 0,2 г йодистого кали , отфильтровывают кристаллы, промывают водой и получают 0,32 г (53%) продукта, т.пл. 233-234 С, примен емого без дальнейшей очистки. Смесь 0,24 г йодэтилата 1-циклогексил-2-метил-5- ( 3-этил-5- етоксибензселеназолинилиден-2 -этилиден)-имидазолинона-4 и 0,22 г этил-п-толуолсульфоната 2-( 3 -ацетанилиновинил )-6,7-тетраметиленбензтиазола кип т т 2 мин с 4 мл пиридина, добавл ют 0,1 мл три этил амина и снова кип т т 2 мин, добавл ют 0,4 мл уксусного ангидрида , 3 час выдерживают при комнатной температуре, прибавл ют эфир, осадок отфильтровывают , промывают водой, спиртом и эфиром . Выход 0,18 г (53%), т.пл. 241-242°СДл очистки 0,18 г красител перекристаллизовывают из 25 мл спирта. Выход 0,13 г, т.пл. 257-258°С. П р и м е р 3. Получение 3- ft -сукциноилэтил-З -этил-1-циклогексил-4-кето-6 , 7-тетраметилен-5- (3 -этил-5-метоксибензселеназолинилиден )-2 -этилиден -имидазолинотиакарбоцианинперхлората (краситель 3). Смесь 2,12 г йод- р -оксиэтилата 1-циклэгексил-2-метилимидазолинона-4 и 0,6 г нтарного ангидрида нагревают 2 час при 140 С, твердый плав растирают с ацетоном , кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном. Выход 1,5 г (55,5%); т.пл. 143-145 С. Продукт примен ют без дальнейшей очистки. Смесь 0,44 г этилметилсульфата 2 -(|5-метилмеркаптовинил ) -5-метоксибензселена- зола, 0,46 г йод- -сукциноилэтилата 1циклогексил-2-метилимидазолинона-4 , 2,5мл абсолютного спирта,0,25 мл триэтиламина нагревают 1 час при 110 С, прибавл ют эфир, полукристаллическую массу, раствор ют в воде, добавл ют перхлорат натри , кристаллы отфильтровьгоают к промывают водой. Выход 0,36 г (58%). Продукт примен ют без дальнейшей очистки. Смесь 0,28 г -сукциноилэтилперхлората 1-пиклогексил-2-метил-5-( З-этил , ... „ 5 метоксибензселеназолинилиден-2 -этилиен )-имидазолинона-4, 0,22 г этил-п-толуолсульфоната 2-( р -ацетанилиновинил)-6, -тетраметиленбензтиазола кип т т 7 мин 5 мл пиридина, добавл ют 0,1 мл триэтиамина , снова кип т т 7 мин, добавл ют ,4 мл уксусного ангидрида и выдерживают ри комнатной температуре 2 час. Вьщеливийс после прибавлени эфира осадок отильтр овывают, промывают зодой. спиртом. эфиром, высушивают и перекристаллизовывают из спирта. Выход 0,21 г (56,7%); т.пл. 289 С. П р и м е р 4. Из фотографической эмул сии (50 г AgHafi /кг эмульсии, р 2,2, р Вг 3,7-4,9) готов т п ть одинаковых образпов. Образец № 1 вл етс контрольным и поливаетс без введени каких-либо добавок. В образец № 2 перед поливом ввод т гидантоцианиновый краситель в виде спиртового раствора из расчета не менее 3210 моль/моль AffHaB . В образец № 3 помимо указанного выше красител добавл ют 2-гептил-6- метил-4- окео- 1, 2, 4-триазоло- (2, 3-а) -пиримидин в количестве не менее 10мл 0,5%-ного спиртового раствора. В образец № 4 ввод т гидантоцианиновый краситель и N -октадециламид 1-окси-4-сульфонафтойной кислоты в количестве не менее 300 мл 2,5%-ного водно-щелочного 1 н.раствора. В образец № 5 добавл ют гидантоцианиновый краситель и указанные выше производ ные амида 1,2-оксинафтойной кислоты и три азолопиримидина. Готовые образцы эмульсии поливают на гибкую подложку (триацетат, лавсан), сверху которых поливают обычный защитный слой. После сушки эмульсионного и защитного сло готовую пленку экспонируют в течение 0,05 сек на сенситометре ФСР 41 при цветовой температуре 2850 К с использованием светофильтра . При про влении в течение 12 мин при 20 С в про вителе (метол8 г, сульфит натри безводный 125 г, натрий углекислый безводный 5,75 г, бромид-кали 2,5 г, полиокс 100 1 г, бензотриазол 0,05 г, воды до 1 л) образцы пленок имеют характеристики, приведенные в таблице. Из таблицы следует, что при добавлении в эмульсию только одного производного триазолопиримидина несколько снижаютс чувствительность и уровень вуали. Введение в эмульсию только одного производного амида 1,2-оксинафтойной кислоты приводит к одновременному увеличению светочувствительности и уровн вуали. Введение в эмульсию одновременно смеси гидантэцианинового красител и производных амида 1, 2-оксинаф- тойной кислоты и триазолопиримидина сопровождаетс повышением светочувствительности и снижением уровн вуали.
Вез добавок (контроль)
л/