SU544892A1

SU544892A1 - Способ количественного определени азодикарбонамида в воздухе

Info

Publication number: SU544892A1
Application number: SU2071722A
Authority: SU
Inventors: Эмилия Павловна Балис
Original assignee: Предприятие П/Я А-1944
Priority date: 1974-10-31
Filing date: 1974-10-31
Publication date: 1977-01-30

Description

Изобретение относитс к способам определени летучих токсичных веществ, способных выдел тьс из синтетических материалов в иропессе их эксплуатапии, и предназначено дл количественного определени азодикарбонамида (иорофора 21) в воздухе.

Известен способ определени азосоединеиий , заключающийс в их восстановлении либо хлоридом олова, либо сол ми титана. При восстановлении азосоединений происходит расщепление азогрунпы и образуютс две молекулы аминов, которые определ ют любым известным способом.

Недостатком такого способа вл етс низка чувствительность.

Известен и способ определени азосоединений , например, динитрила азоизомасл ной кислоты (иорофор 57), заключающийс в омылении порофора 57, едкой щелочью и фотоколориметрическом оиределеиии образующегос аммиака по индотимоловой реакции. Чувствительность метода 0,4 мг/м.

Одиако такой способ недостаточно чувствителен и сложен.

С пелью повышени чувствительности и упрощени способа реакцию взаимодействи азодикарбонамида (порофора 21) осуществл ют с реактивом Несслера в щелочной среде при комнатной температуре с последующим

2

фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора.

Пример. Исследуемый воздух в объеме 20-25 л со скоростью 12 л/час прот гпвают

через два последовательно соедппеиных иоглотительиых ирнбора, содерл ащих по 5 мл водной децинормальпой натриевой щелочи.

Из каждого поглотительного прибора отбирают в колориметрические пробирки по

3 мл исследуемого раствора, добавл ют ио 0,2 мл реактшза Песслера. Пробирки закрывают пробками н перемешивают их содержпмое путем встр хивани . Через 15-20 мин интенсивность желтой окраски пробы сравиивают со стандартной шкалой (см. таблицу).

Фотометрирование окраски можно производить на фотоколориметре со светофильтром 4, имеющим полосу пропускани с максимумом 436 им, в кюветах с рабочей длпной 5 мм.

Дл построени калибровочной кривой пользуютс той же стандартной шкалой, откладыва на оси ордннат нолученпые данные оптической плотности, а на осн абсцисс- соответствующие концентрацпи азодикарбонамида (порофор21).

По даиным оптической плотности, пользу сь калибровочной кривой, наход т содержание порофора 21 в анализируемом объеме. 34

Результаты определени порофора 21 предлагаемым способом

544892

Концентрацию порофора 21 (мг/м) вычисл ют цо формуле:

a-6-IOOO

А-С .Го

где а - общцй объем анализируемого раствора;

/; - количество цорофора 21, найденное

в анализируемом объеме нробы, мг;

С - общий объем раствора, вз тый дл

определени , мл;

YO - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным услови м,

ДМ.

Предлагаемый способ количественного опр- .делени порофора 21 в воздухе прост в исполнении , высокочувствителен (чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме) и позвол ет получать хорошо воспроизводимую калибровочную кривую, котора в пределах от 1,0 до 300,0 мкг подчин етс закону Бера, при этом относительна ошибка определени не превышает ±15%.

Claims

Формула изобретени

Способ количественного определени азодикарбонампда в воздухе с использованием фотоколориметрпровапи окрашепного соедипени , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и упрощени снособа, пробу вещества предварительно обрабатывают реактивом Несслера в щелочной среде прп комнатной температуре.