SU1004825A1

SU1004825A1 - Способ определени диизобутилалюминийгидрида

Info

Publication number: SU1004825A1
Application number: SU813339355A
Authority: SU
Inventors: Генрих Александрович Толстиков; Рамиль Гарифович Булгаков; Валерий Петрович Казаков; Усеин Меметович Джемилев; Сергей Карлович Минскер; Гульчехра Якубовна Майстренко; Александр Васильевич Кучин; Евгений Андреевич Чернышев; Олег Васильевич Кузьмин; Евгения Павловна Безух; Николай Николаевич Говоров
Original assignee: Институт Химии Башкирского Филиала Ан Ссср
Priority date: 1981-09-23
Filing date: 1981-09-23
Publication date: 1983-03-15

Description

Изобретение относитс к аналнтической химии, а именно к анализу растворов алюминийорганических соединений (ДОС). Определение содержани диизобутил алюминийгидрита (ДИБДГ) используетс в промышленности в двух аспектах: во первых, при производстве триизобутилалюмини г- (ТНБА) с целью использова нй его в дальнейшем в качестве ката лизатора при производстве синтетичес кого каучука, где примеси ДИБАГ вл ютс вредными, во-вторых,при производстве ДИВАГ в качестве целевого продукта. Известны электрометрические спосо бы (потенЦиометрический, кондуктомет рический), которые вл ютс простыми содержат меньшее число операций) и основаны на образовании электропроводных комплексов АОС fl. Недостатком этих способов в етс их относительно больша длительность , что св зано с необходимостью временных пауз дл установлени устойчивого потенциала электрода, кроме того, необходимо также применение дополнительного рёагента-комплексообразовател , который требует тща-.. тельной очистки. Известен также спектрофотометрический способ, который основан на из мерении оптического поглош.ени комплекса ДИНАР, образующего при введет НИИ в анализируемую смесь ДИБАГ + + ТИБА реагента-комплексообразовател . Недостатком известного способа вл етс мала его эффиктивность при анализе в производственных услови х С2. Известен наиболее, широко примен е ; мый газохроматографический способ, который основан на разложении растворов , содержащих ТИБА и ДИБАГ водой, и опреде.пении в продуктах разложени водорода и изобутана на хроматографе З. Недостатком этого способа вл ютс большое число операций, трудное- ти, св занные с выделением большого количества тепла ...при разложении- растворов АОС (необходимость охлаждени ). Кроме того, дл построени калибровочных кривых дл хроматографировани необходимо приготовление эталонных растворов дополнительного реагента: изобутана + водорода. Общим недостатком всех приведенных способов вл етс объ зательное условие тщательного обескислороживани как сосуда, в котором производит с анализ, так и сосуДЭуиз которого дозируетс раствор комплексообразовател . Указанные недостатки приведенных методов: большое число операций при анализе, длительность проведени ана лиза, вл ютс особенно существенным ми в св зи с неустойчивостью ДОС b анализируемых растворах. Целью изобретени вл етс упроще ние способа. Поставленна цель достигаетс сог ласно способу определени Диизобутилалюминийгидрата , заключающемус 8 ,том, что через толуол барботируют воздух с последующим добавлением В толуол анализируемой пробы и измерением интенсивности хемилюминесценции , Содержание ДИБАГ определ етс по калибровочному графику зависимости интенсивности хемилюминесценции ( ХЛ ) от концентрации ДИБАГ. При взаимодействии ТИБА с кислородом воздуха также излучаетс ХЛ, но ее интенсивность (3 ТИБА) значительно ниже интенсивности Х, излучаемой приокислении (7ДИБАГ).Величи на отношени интенсивностей ХЛ, излу чаемой при окислении ДИБАГ и ТИБА, равна :Э ДИБАГ/Э ТИБА 172/1 дл индивидуальных растворов. Именно така больша величина этого отношени и позвол ет определ ть содержание ДИБА в растворах ТИБА по ХЛ, излучаемой при окислении ДИБАГ над слабым фоном ХЛ, излучаемой при оксилении ТИБА. Присутствие алкокси соединений типа Сизо-С;4 Ф Rl-{изО-С Нл уК (,K3o-C H j)-At- H3o-C4Hi,0)i , которые Содержание ДИБАГ в ТИБА, об %

0,0

2,5 5,0

15,0 25,0

35,0

62,5 75,0

85,0 100 .

Интенсивность ХЛ, отн.ед.

2,0/0,0

25

,95/0,05

28 85,2 , 90/0,1

,7/0,3

. 206,0 1,5/0,5 425/0

1,3/0,7

615,0 1,0/1,0 835,0

0,75/1,25

1115,0 0,5/1,50 2125/0

0,3/1,70

3500,0 0,0/2,0 4300,0 всегдасодержатс в растворах ТИБА и ДИБАЛ, определению не метают, так как интенсивность Хл при окислении их кислородом много ниже интенсивности ХЛ ТИБА. Преимуществами предлагаемого метода вл тотс : простота выпсхлнени , малое число реагентов (раствор11тель, воздух; и значительное сокращение времени анализа, возможность проведени анализа в присутствии ТИБА. Пример 1. В стекл нную кювету , наход щуюс над фотоумножителем (ФЭУ-39) в светонепроницаемой камере, вливают толуол ( 20мл), через толуол барботируют с посто нной скоростью ток воздуха хот баллона со сжатым воздухом). Из анализируемого раствора отбирают пробу (1-2 мл) и ввод т.в стекл нную кювету. Происходит окисление ДИБАГ анализируемой пробы кислородом воздуха. Окисление ДИБАГ кислородом воздуха сопровождаетс ХЛ, котора регистрируетс в виде свечени на регистрируюгаем потенциометре. Содержание ДИБАГ в растворах в .присутствии ТИБА определ ют по калибровочному- графику,по оси ординат которого отложены относительные единицы интенсивности ХЛ, а по оси абцисс - % I объемные или весовые содержани ДИБАГ в смеси ДИБАГ + ТИБА. . Относитэльна ошибка определени не превышает ±7%, что вл етс вполне достаточным дл целей технологического контрол . Минимальное содержание ДИБАГ, определ емое в анализируемом растворе, 2%. Продолжительность определени 5-7 мин. Дл построени калибровочного графика готов т смеси растворов ДИБАГ 1(0,3 моль/л и ТИБА (,0,3 моль/л ) согласно данным, приведенным в таблице. отношение обвемов ТИБА ДИБАГ вз тых дл приготовлени смеси

Claims

Формула изобретения Способ определения диизобутйлалюминийгидрида, отличающий?

с я тем, что, с целью упрощения способа, через толуол барботируют воздух • с последующим добавлением в толуол анализируемой пробы.и измерением интенсивности хемилюминесценции.