SU534456A1 - Способ выделени аденина - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АДЕНИНА

1

Изобретение относитс  к усовершенствованному способу выделени  аденина, который широко примен етс  при производстве лекарственных препаратов.

Известен способ выделени  аденина, полученного путем взаимодействи  формамида с галогенидами или оксигалогенидами фосфора при 120 С, по которому реакционную смесь обрабатывают водой, и получают вод ный раствор аденина в смеси с неиндентифицированными органическими веществами, неорганическими кислотами, сол ми и смолистыми веществами конденсации. Выделение аденина осуществл ют следующим образом . Разбавленный водой реакционный продукт фильтруют дл  удалени  смолистых веществ , фильтрат (в котором предварительно определ ют содержание аденина) пропускают через адсорбционную колонну с активированным углем, колонну промывают водой, аденин элюируют смесью вода-метанол-водный аммиак ( NVeOH : 28%Ji 0} 6:6:l), элюат выпаривают и получают кристаллический аденин 1.

Недостатками известного способа  вл ютс  сложность выделени  аденина из реакционной смеси, котора  обусловлена применением сорбции на угле, длительность процеса осаждени , промывки, элюации и .упарки элюата (4О-5О час), продолжительтюстъ процесса увеличиваетс  при увеличении масштаба синтеза. Выход целевого продукта 40- 50%. По известному способу трудно обеспечить высокую степень чистоты продукта, так как после завершени  синтеза реакционна  смесь содержит много примесей, легко растворимых в органических и неорганических растворител к, вследствие чего аденин обладает одинаковой растворимостью с примес ми . Активированный уголь, который используетс  дл  сорбции аденина, не  вл етс  специфичным сорбентом аденина, он сорбирует , нар ду с аденином, и органические примеси.

Claims (2)

1. Цель изобретени  - упрощение процесса выделени  аденина, повышение степени чистоты целевого продукта и повышение произ- водительъ-ости процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что по известному способ 5 т т 10 мин с 200 мл дистиллированной вощ;1 и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и от фильтровывают полученный осадок. После кристаллизации из воды получают 2,86 г аденина (99% по отношению к количеству аденина в реакционной смеси). Найдено,%: С 44,39; Н 3,70; К51,81. Вычислено,%:С44,44;Н 3,73; N51,83. Продукт хроматографически чистый. T.j 0,46 - система - аммиак водный при рК 10, стандартТ 0,46. Пример 5. 9,7 г реакционной сме си, содержащей 1,58 г (16,3%) аденина (определение содержани  аденина провод т методом УФ-спектроскопии при Длине волны 253,7 ммк), полученной взаимодействием 10 мл формамида с 31 мл фосфора треххлористого после нагревани  в течение 10 час при температуре замкнутой емкости и после отгонки избытк соединений фосфора, нагревают 4 час при температуре 200 С, охлаждают, заливают 200 мл дистиллированной воды, кип т т 10 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализую аммиачной водой до рН 7, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок. После кристаллизации из воды получают 1,57 г аденина (99%по отношениюкколичеству аденина в реакционной смеси). Найдено,%: С 44,35; Н 3,72; N 51,86 Вычислено;%:С 44,44; Н 3,73; N51,83. 6 Продукт хроматографически чистый К 0,46 - система - аммиак водный при рН 10, стандарт 0,46 Формула изобретени  1. Способ выделени  аденина из реакционной смеси после взаимодействи  формамида с галогенидом или оксигалогенидом фосфора избирательным отделением примесей и аде- нина, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса , повышени  чистоты аденина, повышени  производительности процесса, из реакционной смеси отгонкой или экстракцией удал5 ют избыток соединений фосфора, остаток подвергают термической обработке, примеси отдел ют в виде осадка с использованием пол рного растворител , например воды, и целевой продукт высаживают нейтрализацией раствора.
2. 2. Способ по п. 1, отличающий- с   тем, что термическую обработку ведут при 14О-200 С в инертной среде, например в декалине или парафине. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.М. Ochioii,R.MafUTnoto, S. KoЪolvc(sЪ Н. Shnmazu, toi.Af QtciEe one-step sv-nihesns o adenine, Tetraiiedro-n, 24,75-f (-/963 )-прототип.