SU514624A1 - Способ извлечени сурьмы из отработанного сурьм нного катализатора фторорганического синтеза - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕ 1ИЯ СУРЬМЫ ИЗ ОТРАБОТАННОГО СУРЬМЯНОГО КАТАЛИЗАТОРА ФТОРОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА2 35 вз тое в количестве 100-150% от стехиометрического . В процессе цементации комплексных сое динений сурьмы комплексообразутоише аген ,ть1 количественно регенерируютс , а в фкльтр тах накапливаетс  пвухлористое , железо. По мере накоплени  цвухлористого желе за значительна  часть раствора может быть вьтедена из цикла и использована в качестве сырь  дл  получени  чистой соли FeCE в затем вновь возвращена дл  повторного растворени  отработанного сурьм ного ка талиэатора. Отработанный сурьм ный ката лизатор и растворы хлоридов лити , натри , кали , кальци  и бари  смешивают так, что количество хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов в смеси в зависимо ст от природы комплексообразовател  состапл ет 100-400% от всего количеств.-) обшей сурьмы в перерабатываемом катализа торе . При меньшем соотношении комлексообразовател  и сурьмы в катализаторе происходит гидролиз с образованием оксихло РИДОВ и окислов сурьмы, что нежелательно ввиду снижени  выхода сурьмы в. черновой металл. При этом важно, чтобы объемное отношение раствора комплексообразовател  к отработанному катализатору (Ж : Т) бь1ло 5-30. Вли ние природы комлексообразовател  на растворимость отработанного сурьм но го катализатора показано в табл. 1. .Услови : температура 25°С, навеска ка тализатора 50 г, состав отработанного (Катализатора и 12% SbCE, , отношение Ж : Т 5. Таблица 1

При цементации сурьмы с циркул цией оборотного раствора металлическа  сурьма в каждый момент времени за счет движени  циркулирующего потока раствора отрывает с  от поверхности восстановител  и уноситс  вместе с раствором на фильтрацию, что устран ет необходимость ее специального удалени  с поверхности восстановител , а также применени  сложных и трудоемких устройств дл  вращени  пластин, по известному способу. Пример, 100 г отработанного ката- лизатора, содержащего 20,3 г обшей сурь мы , раствор ют в 4ОО мл 18%-ного водного раствора хлористого натри . Полученный раствор комплексных соединений сурьмы цир кулирует через 25 г железных стружек, помещепных в стекл нный цилиндрический со суд емкостью 5О мл с ложным днишем и эле трообогревом. Скорость циркул ции раство ра через железныр стружки составл ет О,08 0,15 м/сек. Процесс провод т при С в течение 1 час до уменьшени  со держани  сурьмы в растворе до О,02-О,5Ог/л. Образующа с  металлическа  сурьма в виде частиц с размером 20-50 мк уноситс  движущимс  потоком раствора. Ее отдел ют на вакуум-фильтре от оборотного раствора, промьшают водой, сушат и анализируют на составл ющие элементы. Получают 19,6 г черновой сурьмы, содержащей 91% основного металла и 7,6 % железа. Выход сурьмы из отработанного сурьм ного катализатора составл ет 96,4%, удельный расход железа 1,15 кг на 1 кг полз енной сурьмы, в указанных услови х в течение 1 час сурьма практически полностью (96,4-98,7%) переходит из раствора э цементный осадок. Вли ние природы раствора на цементацию сурьмы металлическим железом показало в табл. 2. Услови : температура 95-100 С, врем  1 час, объем раствора 100 мл.

При осуществлении предлагаемого способа газообразного вопорода выдел етс  в 10 раз меньше, чем при сол } окислом способе цементации.

Полученный цементный осадок по содержанию сурьмы (8.5-91%) состветствует черновой сурьме. Содержание железа в нем 515 %. Цементный осадок после фильтраШ1И промывают водой 1 час дл  удалени  адсорбированных хлоридов металлов их рафинируют от железа и мьпиь ка известнь1ми мего дами .

Таблица 2

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ извлечени  сурьмы из отрпботли.ного сурьм ного катализлторп фторорглпн чоского синтопа путем вьписл чнвппи  с поолсдующой . цемента1шей, фильтрпиисй и сушкой , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, вь шелачивание осуществл ют растворами хло РИДОВ щелочных или щелочноземельн(11Х мотпллов и цементацию провод т с циркул шгоП оборотного раствора со скоростью 0,08 1 ,5 м/сек при 50-lloV.