SU46262A1 - Способ ацетилировани ароматических аминосульфокислот - Google Patents

Description

При изучении реакции ацилировани  уксусной кислотой солей-1,6 и 1,7-нафтиламиносульфокислот или свободных

CioHfiSOsMeNHj + RCOOH сильно замедл етс  предшествующей ему СюНвЗОзМеМНг + RCOOH :

разложени  солей аминокислот карбоновой кислотой, что ведет к выпадению свободных малорастворимых а# инокислот в осадок, вывод  их из сферы реакции и замедл   тем самым основную реакцию. .

В случае применени  солей слабоосновных металлов (Мд, Zn и т. д.) это обсто тельство оказываетс  особенно сильно, дела  проведение ацилировани  совершенно невозможным

Это нежелательное разложение, удалось устранить, примен   большой избыток соли соответствующей карбоновой кислоты , что, как ВИДНО из схемы реакции Х2), смещает равновесие в нужную сторону , ведет к растворению аминокислот и, следовательно, ускор ет процесс (1).

Кроме этого основного действи  избыток соли карбоновой кислоты способствует выделению соли ацилированных аминокислот, что имеет также свое положительное значение.

Дальнейшим усовершенствованием процесса, подробно разработанного на примере ацилировани  1,6-нафтиламинокислот в смеси с эквивалентом ацетатге какого-либо катиона авторы нашли, что процесс ацилировани 

C.oHeSOsMeriHCOR + HjO (1

реакцией

iCioHeSOaHNHj + RCOOMe (2

сульфокислоты,  вл етс  многократноеиспользование маточных фильтратов поеле отделени  ацилированного продукта первой операции дл  ацилировани  новых порций аминокислот. Такое изменение процесса сводит почти к нулю потери в маточном фильтрате, обеспечивает минимальное содержание аминосульфокислоты в ацилированном продукте , позвол ет в очень высокой степени использовать карбоновую кислоту и дает еще более возможностей дл  сокращени  времени проведени  операции . Последние преимущества св заньь с наличием достаточной скорости реакции в указанных услови х при более низкой концентрации карбоновой кислоты и использованием начального быстрого темпа реакции, так как нет необходимости опасатьс  загр знени  продукт аминосоединением - последнее нацелобудет оставатьс  в маточном фильтрате Можно еще отметить, что выгодьс этого способа еще увеличиваютс  при употреблении свободных безводных: аминокислот, так как при этом в результате реакции их с солью карбоновой жислоты выдел етс  ,в эквивалентном ко-личестве свободна  карбонова  кислота, б апример, в нижеописанном процессе: QoHsNHaSOaH + RCOONa CioHsNHaSOaNa + RCOOH

-и ацилирование фактически идет не за счет карбоновой кислоты, а за счет, менее ценной соли.

Пример 1. В алюминиевый закрытый котел, снабженный соответствующеи арматурой, загружают 500 кг лед дной уксусной кисдоты, 85 кг безводного Зксуснокислого натра, нагревают реакщионную массу до 70 затем прибавл ют 100 «:г 1,6 кислоты Клеве, после чего ловод т жидкость до слабого кипени  и поддерживают его в течение б-8 , когда превращение до стигает практического предела.Выпавшую во врем  реакции и отчасти при охлаждении соль ацетил 1,6-нафтиламиносульфокислоты отдел ют фильтрованием на кислотоупорных нутче или центрофуге и сушат.-Маточньж фильтрат употребл ют дл  ацетилировани . следующей такой же порции аминосульфокислоты с добавкой эквивалента, ацетата и т. д.

Дл  промывки на фильтре используют шогоны уксусной кислоты, образующейс  лри сушке продукта предыдущей опера;ции или, в случае необходимости, отгон ют нужное количество уксусной кислоты из реакционной массы после проведени  реакции ацетилировани .

Суммарный выход по всем операци м (получаетс  почти теоретический.

Чистота продукта близка к 100%.

Врем  реакции постепенно по мере разбавлени  уксусной кислоты увеличиваетс , не превыша  при 80%-й уксусной кислоте 20 часов.

Пример 2. Дл  проведени  реакции формилировани  на то же количество аминосульфокислоты берут 180 кг муравьиной кислоты 50 кг формиата натри  и заканчивают реакцию после 4 часов кип чени .

При дальнейшем проведении операций поступают так же, как это описано в примере 1, с той лишь разницей, что врем  нагревани  при всех дальнейших -операци х остаетс  посто нным, т. е. 4 ч:

Описанньж способ может быть применен при аналогичных обсто тельствах в случае применени  других аминокислот , а также и ацилирующих агентов.

Предмет изобретени ,

Claims (2)

1.Способ ацилировани  ароматических аминосульфокислот и их солей в присутствии растворимых солей соответствующих карбоновых кислот, отличающийс  тем, что указанные соли ввод т в количестве, превышающем один эквивалент , счита  на свободную аминосульфокислоту .

2.СгГособ по п. 1, отличающийс  тем, что маточный фильтрат после отделени  ацилированного продукта в дальнейщем используют дл  проведени  новых операций ацилировани  аминосудьфокислот с добавкой при надобности соли карбоновой кислоты.