SU455966A1 - Способ получени диамидотионфосфитов - Google Patents
Способ получени диамидотионфосфитовInfo
- Publication number
- SU455966A1 SU455966A1 SU1923306A SU1923306A SU455966A1 SU 455966 A1 SU455966 A1 SU 455966A1 SU 1923306 A SU1923306 A SU 1923306A SU 1923306 A SU1923306 A SU 1923306A SU 455966 A1 SU455966 A1 SU 455966A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diamidothionophosphites
- preparing
- organic solvent
- triethylamine
- hydrogen sulfide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Description
Изобретение относитс к получению амидов кислот фосфора, а именно к способу получени новых органических соединений фосфора - диамидотионфосфитов.
Эти соединени могут быть использованы как полупродукты синтеза разнообразных фосфорорганических веществ, содержащих тиофосфорильную группу.
Известен способ получени диамидотионфосфитов , основанный на известной реакции хлорангидридов фосфористой кислоты с сероводородом . Согласно предлагаемому способу диамидохлорангидрид фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с эквимолекул рным количеством сероводорода, растворенного в органическом растворителе, например толуоле, в присутствии основани , например триэтиламина .
Ироцесс желательно проводить в среде инертного органического растворител , например бензола.
Реакци экзотермична, поэтому реагенты смешивают нри комнатной температуре.
Целевые продукты выдел ют известными приемами.
Строение полученных соединений доказано элементарным анализом и подтверждено спектрами ЯМР , сн тыми на нриборе «INM-4Н100. Индивидуальность подтверждена методом тонкослойной хроматографии на
пластинках «Silufol в системах: А - ацетон : : бензол : гексан (I : 2 : 2); В-бензол : диоксан (3:1).
Пример 1. В четырехгорлую колбу загружают 200 мл безводного бензола, 14 г тетраэтилдиамидохлорангидрида фосфористой кислоты . 6,8 г триэтиламина. При энергичном перемешивании прибавл ют по капл м при комнатной температуре эквимолекул рное количество сероводорода, растворенного в толуоле. Реакци экзотермична. По окончании реакции фильтруют .хлористоводородную соль триэтиламина и отгон ют растворитель. Выход технического продукта составл ет 13,5 г (98%) ng 1,5108; 0,85; ,89; гц. Найдено, %: С 45,74; 45,50; П 10,07; 10,10; N 13,1; 13,0, Р 14,71; 14,41; S 15,04; 14,96. CsI-IaiNaPS.
Вычислено, %: С 46,15; Н 10,096; N 13,46; Р 14,9; S 15,38.
При необходимости можно технический продукт перегнать.
П Р и .М е Р 2. К смеси, состо ш,ий из 200 мл безводного бензола, 24,3 г дипирролидохлорангидрида фосфористой кислоты и 12 г триэтиламина , прибавл ют при комнатной температуре и энергичном перемешивании эквимолекул рное количество сероводорода, растворенного в толуоле.
Выход технического продукта составл ет 22,4 г (96%); 1,5298; 0,83; ,9; 540 ГЦ.
Найдено, %: С 46,74; 46,58; Н 8,04; 7,86; N 13,35; 13,43; Р 15,07; 14,84; S 15,11; 15,03. . CgHnNsPS.
BbWHCvieHO, %: С 47,06; Н 8,33; N 13,72; Р 15,20; S 15,69.
При м е Р 3. К смеси, состо щей из 200 мл безводного бензола, 33,1 г дипиперидохлорангидрида фосфористой кислоты и 14,3 г триэтиламина , прибавл ют при комнатной температуре и энергичном перемешивании эквимолекул рное количество сероводорода, растворенного в толуоле.
Выход технического продукта составл ет 32,7 г (98%); -1,5466; ,80; 0,92; гц.
Найдено, %: С 51,29; 51,41; Н 8,78; 8,64; N 11,78; 11,84; Р 13,01; 13,15; S 13,24; 13,49.
CioHaiNaPS.
Вычислено, %: С 51,72; Н 9,05; N 12,07; Р 13,36; S 13,79.
Пример 4. К смеси, состо пдей из 200 мл безводного бензола, 18,0 г 2-хлор-6-метил-дин-бутил-1 ,3,2-диазафосфорина и 7 г триэтиламина . Прибавл ют при комнатной температуре и энергичном перемешивании эквимолекул рное количество сероводорода, растворенного в толуоле.
Выход технического продукта составл ет 17,5 г (97%); «20 1,5166; 0,79; 0,85; -Ср-к 505 ГЦ.
Найдено, %: С 54,52; 54,78; Н 10,05; 9,86; N 10,52; 10,36; Р 11,37; 11,48; S 11,74; 11,67.
CisHszNsPS.
Вычислено, %: С 54,96; Н 10,30; N 10,69; Р 11,83; S 12,21.
Пред мет изобретени
Claims (2)
1. Способ получени диамидотионфосфитов, отличающийс тем, что диамидохлорангидрид фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с эквимолекул рным количеством сероводорода, растворенного в органическом растворителе, например , в присутствии основани с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в среде инертного органического растворител .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1923306A SU455966A1 (ru) | 1973-05-23 | 1973-05-23 | Способ получени диамидотионфосфитов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1923306A SU455966A1 (ru) | 1973-05-23 | 1973-05-23 | Способ получени диамидотионфосфитов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU455966A1 true SU455966A1 (ru) | 1975-01-05 |
Family
ID=20554028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1923306A SU455966A1 (ru) | 1973-05-23 | 1973-05-23 | Способ получени диамидотионфосфитов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU455966A1 (ru) |
-
1973
- 1973-05-23 SU SU1923306A patent/SU455966A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU455966A1 (ru) | Способ получени диамидотионфосфитов | |
| Kumamoto et al. | New Syntheses of Vinyl Sulfides and Unsaturated Nitriles via Quaternary Phosphonium Salts | |
| US3642960A (en) | Method of producing thiono- or dithio-phosphonic acid esters | |
| GB1578584A (en) | Couble ylide complexes of metals and process for making them | |
| US4764634A (en) | Preparation of organic phosphinites | |
| US4173590A (en) | Process for making tetramethyldiphosphinomethane | |
| US2495799A (en) | Chloroalkyl phosphorous oxy and sulfodichlorides | |
| US4091012A (en) | Production of tertiary phosphine oxides | |
| SU488824A1 (ru) | Способ получени -2-хлорпропилен (0,0-диалкилдитиофосфорил)-диалкилтиофосфатов | |
| US4173578A (en) | Production of alkenyl phosphinic acids | |
| Sosnovsky et al. | In the Search for New Anticancer Drugs, VI+ Structural Modifications of Cyclophosphamide | |
| SU519420A1 (ru) | Способ получени замещенных монои диамидов фосфористой кислоты | |
| SU497301A1 (ru) | Способ получени метакрилового эфира тетраметилэтиленгликоль-2-этоксифосфористой кислоты | |
| RU2057134C1 (ru) | Способ получения дихлорангидридов адамантил-, адамантилалкил- или гомоадамантилфосфоновых кислот | |
| US4781867A (en) | Process for making phosphinic or phosphonic acid chlorides | |
| SU497306A1 (ru) | Способ получени ангидридов алкил /арил/ монотиофосфановых кислот | |
| SU883046A1 (ru) | Способ получени дихлорангидрида @ -хлор- @ , @ -дифениламиновинилфосфоновой кислоты | |
| SU451702A1 (ru) | Способ получени восьмичленных гетероциклических фосфороорганических соединений | |
| US3896192A (en) | Process for the preparation of thionophosphoric and thionophosphonic acid esters | |
| SU539038A1 (ru) | Способ получени замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1,2-оксафосфол-3енов | |
| SU910639A1 (ru) | Способ получени элементзамещенных фосфэтиленов | |
| SU410022A1 (ru) | ||
| SU389105A1 (ru) | Способ получения диалкиловых эфиров ацетилфосфонистой кислоты | |
| SU737403A1 (ru) | Способ получени 0,0-диалкил- - ( -метилвинил) дитиофосфатов | |
| SU1147713A1 (ru) | Способ получени диалкил-(3,5-дитрет.-бутил-4-оксифенил) фосфатов |