SU442191A1

SU442191A1 - The method of synthesis of liquid phenol-formaldehyde resin

Info

Publication number: SU442191A1
Application number: SU1854633A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Яковлевич Морозов; Эдуард Николаевич Висков; Петр Иванович Забара; Раиса Лукьяновна Елькина
Original assignee: Предприятие П/Я Х-5312
Priority date: 1972-12-06
Filing date: 1972-12-06
Publication date: 1974-09-05

Description

Изобретение относитс к технике получени жидкой фенолоформальдегвдной смолы, примен щеис при производстве заливочных феноль ных пенопластоБ. Известен способ получени смо лы конденсацией фенола с формальдегидом (при мол рном соотношении Т:1,651 в щелочной среде при рН 8,6-9,0 (катализатор - .ныи раствор едкого натра). Предварительно в используемом формалине при TetvinepaType Зо-45 С раствор етс метилцеллюлоза в количестве 1% от весе сьюлн. Продукт конденсации нейтрализуют ортофосфорной кислотой до рН 6,5-7,0, ввод т по верхностно-активное вещество (ОПили ОП-10) и алюминиевую пудру в количествах по 1% от веса смолы. Недостаток известного способа - малый срок годности смолы (2-4 мес ца, а при повышенных тем пературах до I мес ца), а получаемый на ее основе пенопласт Резо пен имеет пониженную прочность. Цель изобретени - повышение срока хранени смолы и повышение прочности пенопласта на ее основе, Это достигаетс тем, что после нейтрализации смолы ортофосфорной кислотой в нее ввод т gjypipyрол при температуре смеси вреакторе 70-750G. 4 урфурол предлагаетс вводить в количестве 5-8 от веса СМОЛУ. Срок годности предлагаемо смолы на 1-1,5 мес ца больше, чем известной, а прочность пенопласта на сжатие больше. Пенопласт при объемном весе в 0,6 г/смз имеет предел прочности при сжатии 1,67 кг/см против 0,79 у известной. Р И М Е Р . кг формалина концентрацией 36,8 нагревают до 35-45°С, затем загружают метилцеллюлозу в количестве 0,067 кг и раствор ют ее в течение 40 мин. По окончании растворени ввод т расплавленные фенол в количестве 2,7 кг ,и при температуре 38-40 0The invention relates to a technique for producing a liquid phenol-formaldehyde resin, which is used in the manufacture of casting phenolic foams. A known method of producing a resin by condensation of phenol with formaldehyde (at a molar ratio of T: 1.651 in an alkaline medium at pH 8.6-9.0 (catalyst is a new solution of sodium hydroxide). Previously used in formalin when TetvinepaType Zo-45 C solution Methylcellulose in an amount of 1% by weight of sunel. The condensation product is neutralized with orthophosphoric acid to a pH of 6.5-7.0, a surfactant (OPil OP-10) and aluminum powder are introduced in amounts of 1% by weight of resin. The disadvantage of this method is the low expiration date of the resin (2-4 months, and at higher The temperature of the resin is up to I month), and the foam plastic Rezenop obtained on its basis has a reduced strength. The purpose of the invention is to increase the shelf life of the resin and increase the strength of the foam on its basis. This is achieved by introducing the resin after neutralization with orthophosphoric acid gjypipyrol at a mixture temperature in the reactor of 70-750G. 4 urfurol is proposed to be introduced in an amount of 5-8 by weight of RESIN.The shelf life of the resin offered is 1-1.5 months more than the known one, and the compressive strength of the foam plastic is greater. The foam with a volume weight of 0.6 g / cm3 has a compressive strength of 1.67 kg / cm versus 0.79 for the known. R & M E R. 36.8 kg of formalin is heated to 35-45 ° C, then methyl cellulose is loaded in an amount of 0.067 kg and dissolved in 40 minutes. At the end of the dissolution, molten phenol is introduced in the amount of 2.7 kg, and at a temperature of 38-40 ° C.

4ki/j-Hbi:i раствор едкого натра в количестве 0.1 кг до достийсени рН 8,7 и коэадщиента рефракции 1,452 оэтем смесь подогревают со скоростью 0.4-0,50 в мин, до, температуры 75-иО° и конденсации смолы. Конденсацшэ ведут до достикеш-ш коэфгащиеита рейракции 1,477. Смесь пейтра изуют оргофосфорной кислотой 73; концентрацией в количестве 0,065 кг при одновременном охлаждении смеси. При температуре 70°С вводат фурфурол в количестве 0,33 кг при рГГ смеси 6,8, затем при далы1е11шем охлавдении смеси загружают 011-7 в количестве 0,66 кг и пудру алюминиевую в количестве 0,075 кг. По окончании охлавдени при температуре 20 С отбирают,пробу на ПОЛ1ШЙ анализ по Т Б-129 8.4ki / j-Hbi: i caustic soda solution in an amount of 0.1 kg to achieve a pH of 8.7 and a refractive coefficient of 1.452 oethem mix the mixture at a rate of 0.4-0.50 per minute to 75 ° C and condensation of the resin. Condensation lead up to a ratio of 1.477. The mixture is made with organophosphoric acid 73; concentration in the amount of 0.065 kg while cooling the mixture. At a temperature of 70 ° C, furfural in the amount of 0.33 kg is added at a mixture HGH of 6.8, then at the next cooling of the mixture 011-7 is charged in the amount of 0.66 kg and aluminum powder in the amount of 0.075 kg. At the end of cooling at a temperature of 20 ° C, a sample for POL1SHY analysis according to T-129 8 is taken.

Были получены следующие резу пьта ты анализа:The following results were obtained:

Индукционный период вспенивани , сек 120 Кратность вспенивани 29,1 В зкость28.4Induction foaming period, s 120 Foaming ratio 29.1 Viscosity 28.4

Содержание свободного фенола, %10,2The content of free phenol,% 10,2

Содержание сухого остатка . 46д2 Образец, полученный по предложенноглу способу, удовлетвор ет требовани м ТУ.The content of the dry residue. 46d2 The sample obtained by the proposed method satisfies the requirements of the specification.

ПРЩДЕТ ..ИЗОБРЕТЕШ1ЧPRESENT .. ISOBRETESH1CH

1.Способ синтеза жидкой фенолоформальдегидной смолы путем1. Method of synthesis of liquid phenol-formaldehyde resin by

конденсации фенола с формальдегидом в щелочной среде при рН 8,69 ,0 с предварите льны, введением в используеглый формалин метилцеллюлозы с последующей нейтрализацией продукта конденсации ортофосфорной кислотой до рН 6,5-7,0, введением поверхностно-тзктивного вещества , например OII-7 или ОП-10 и пудры алюминиевой, «тличарл ю тем, что, с целью повышенш срока хранени смолы и повышени прочности пенопласта на ее основе, после нейтрализации ортофосфорной кислотой ввод т фурфурол при температуре реакционной смеси 70-75 0.condensation of phenol with formaldehyde in an alkaline medium at a pH of 8.69, 0 with pre-flax, the introduction of methylcellulose into formaline used with subsequent neutralization of the condensation product with orthophosphoric acid to pH 6.5-7.0, the introduction of a surfactant, for example OII-7 or OP-10 and aluminum powder, different from the fact that, after neutralizing with phosphoric acid, furfural is introduced at a temperature of the reaction mixture of 70-75 °.

2.Способ по П.1, 21жша шии тем, что фурфурол ввод т в количестве 5-8;Гот веса смолы.2. The method according to Claims 1, 21 and Shi by the fact that furfural is introduced in the amount of 5-8; Goat by the weight of the resin.