SU438259A1 - Способ прлучени гидразидов оксиадамантанкарбоновых кислот - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДОВ ОКСИАДАМАНТАНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Claims (1)

1. Изофетение относитс  к области химии г ;ncwiyjipw6fKTOB, Гищзааида карбоновых кислот  вл ютс  исходными и промежуточными; : тфодуктами дл  получени  других функОио -j нальных гфоизводных адамантана, которые могут найти применение в фармацевтической Щ)омышленностн и в промышленности органического синтеза. Известен способ получени  дигидразийа.| адамантанкарбоновой кислоты вза1.моаействием диметилового эфира адамантан-1,3- кислоты с избытком гидразингидрата с noctледугощим выделением целевого продукта : известными приемами. Однако синтез новых соединений с улуч-р шейными свойствами не тер ет свою (актуальность в насто щее врем . Согласно изобретению предложен способ получени  новых гидразидов оксиадамантан. :карбановых кислот, который состо т в TOKfj :нто эфиры оксиадймантанкарбоновых кислот нагревают с избытком гиаразинг ддрата в течение 8-10 час при 20-10О С, преиму щественно 50-60 С. Получаемые соедин&ни  за счет наличи  оксигрупп про вл ют повышенную растворимость и в дальнейшем могут быть превращены в другие функцио нальные производные. Пример. В стрел нном реакторе смешивают 13 г (O,032f5 моль) тетраметилового эфира адймантандиола- 2,6 тетракарбоновой - 1, 3, 5, 7 кислоты и 30 мл 10О%-ного гидраа нгидрата ( МН„- NH ). Нагревают 10 час щэй 5О-60°С, oxiлаждают до 5-10 с, отфильтровьшают кри( таллический осадок, промьгоают гор чим MeL танолом дл  удалени  непрореагировавшего исходного эфира и сушат. Чистый образец получают растворением в небольшом количестве воды и высажива (нием метанолом. Выход 12,38 г (95%) с т. пл. 36О С. ИК-спектр не содержит поло сы в области 1200 (характерной дл  сложньгх эфиров) и имеет полосы 1640 и ЗЗОО см (дл  гидразидов). 43 Найдено, %: С 41,59, 41,58; Н 5,91, 6,18; N28,74, 28,66. 4 24%°6- Вычислено,%: С 42; Н 6; N 28. П р и vft е р 2. 12 г (0,057 мопь) ме типового эфира адамаитанол 3-карбоновой 1 Кислоты и 15 мл 1ОО%-ного .гтеразингкд iiara нагревают ofm dO-SO cV течение 1О с, смесь выпивают в вопу, экстрагируют |бенаол « дл  упапенй  нещкзреагврсюавшего |Эфира. Водный спЫ1 упаривают, остаток пе|рекристал1гаэсюываклг из ацетона. Выход 5 г (50%), т. Ш1. 173°С. ИК-спежтр не содержит полосы 120O« N: (дл  сложных эфиров) и имеет полосы ЗЗОО CM и 164О см (дл  гидразидов) 9 Найдено,%: С 63,32; Н 8,32; N12,21. С 62,38; Н 8,57; К Вычислено, 13,3. Формула изобретени  - Способ получени  гидразидов сжсиадаман танкарбо овых кислот, отличающийiC   тем, что метиловьй эфир соответстпвуВэ|Щей карбоновой кислоты подвергают взаимЬ:действию с гидразингидр том гфи 20-1 ОО°С,преимущественно 5О-60°С, с последующим вйделением целевого продукта известными i щ}иемами.;