SU436832A1

SU436832A1 - Способ получени водорастворимых полимеров

Info

Publication number: SU436832A1
Application number: SU1868476A
Authority: SU
Inventors: Евгений Федорович Панарин; Михаил Васильевич Соловский; Надежда Александровна Заикина; Ирина Иосифовна Гаврилова; Татьяна Алексеевна Зинченко
Original assignee: Институт Высокомолекулярных Соединений Ан Ссср
Priority date: 1973-01-02
Filing date: 1973-01-02
Publication date: 1974-07-25

Description

1

Изобретение относитс к получению водорастворимых полимеров, обладающих физиологической активностью.

Известен способ получени водорастворимых полимеров путем взаимодействи полимеров на основе аминоалкиловых эфиров метакриловой кислоты с алкилирующими агентами , в органическом растворителе, при комнатной температуре. Получаемые полимеры используютс в качестве нолиэлектролитов.

Дл получени полимеров, обладающих фиЫ ологической активностью (антимикробными свойствами), предлагаетс в качестве исходных полимеров, подвергаемых алкилированию, использовать сополимеры N-винилпирролидона с ами оалкиловыми эфирами мстакриловой кислоты.

Процесс алкилировани осуществл етс в среде органического растворител при 10- 100°С с образованием полимеров, содержащих четвертичные аммониевые группы.

По предлагаемому способу алкилирование может быть осуществлено без выделени исходных сополимеров из реакционных растворов при их синтезе или с выделением их с последующим растворением в органическом растворителе и введением в полученный раствор алкилирующего агента. В качестве алкилирующих агентов могут быть использованы, например , алкил- или арилгалоидные соединени , диметилсульфат и др.

Исходные сополимеры N-винилнирролидона с аминоалкиловыми эфирами метакриловой кислоты получают обычным образом сополимеризацией исходных мономеров в органическом растворителе при 50-70°С с использованием инициаторов радикальной полимеризации . Полученные полимеры растворимы в воде и обладают высокой антимикробной активностью , завис щей от состава и природы алкилирующего агента (см. таблицу).

Пример I. В ампулу загружают 10 г

N-винилпирролидона, 3,8 г Ы,М-диметиламиноэтилметакрилата , 0,068 г динитрила азоизомасл ной кислоты и 10 мл бензола. Ампулу запаивают. После 6 час сополимеризации при 60°С ампулу вскрывают, содержимое ее

раствор ют в этиловом спирте и выливают в

серный эфир. Выпавший полимер отдел ют

на фильтре и сущат. Выход 11,6 г (84% от

теоретического).

5 г полученного полимера раствор ют при

нагревании в 20 мл этанола и добавл ют 3 мл хлористого бензила. Реакционную смесь нагревают в течение 8 час при кипении, затем охлаждают и выливают при перемещивании в диэтиловый эфир. Полимер отдел ют на

фильтре, промывают эфиром и сушат в вакуу3

ме. Получают 6,2 г (99% от теоретического) сополимера, указанного в таблице.

I . .

Количество NX групп определ ют по

I

галоиду. Найдено С1 6,09 и 5,98%. M SMKCI- 0,36.

Пример 2. По методу, описанному в примере 1, из 4 г сополимера N-винилпирролидона с М,М-диметиламииоэтилметакрилатом и 2,4 мл диметилсульфата получено 3,88 г (97% от теоретического) сополимера 2, указанного в таблице.

Найдено S 5,34 и 8,66%. W SMKCI 0.60.

Пример 3. В ампулу загружают 3 г N-винилпирролидона, 0,55 г Ы,Ы-диэтиламиноэтилметакрилата , 0,012 г динитрила азоизомасл ной кислоты и 2 мл диметилформамида. Ампулу запаивают. Через 8 час сополимеризации при 70°С ампулу вскрывают, содержимое ее разбавл ют 10 мл диметилформамида и выливают в ацетон. Выпавший полимер отдел ют на фильтре и сушат. Выход 3,1 г (87% от теоретического).

2 г полученного сополимера раствор ют в 10 мл диметилформамида и добавл ют раствор 1 г йодистого детила в 5 мл диметилформамида . Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 12 час и выливают в ацетон. Полимер отдел ют на фильтре, сушат в вакууме и очищают экстракцией в аппарате Сокслета. Получают 2,3 г (85,5% от теоретического ) сополимера 3, указанного в таблице.

Найдено I 7,38 и 7,54%. NO SMKCI 0.55.

Пример 4. По методу, описанному в примере 3, сополимеризовали 3 г N-винилпирролидона с 1,66 г диэтиламиноэтилметакрилата в присутствии 0,0466 г динитрила азоизомасл ной кислоты. 0,7 г полученного сополимера алкилировали 0,95 г бромистого этила и получили 0,61 г (80% от теоретического) сополимера .

Найдено Вг 4,92 и 5,20%. hfдмка 0,31.

Пример 5. По методу, описанному в примере 3, сополимеризуют 3 г N-винилпирролидона с 1,25 г диэтиламиноэтилметакрилата в

присутствии 0,0425 г динитрила азоизомасл ной кислоты.

3 г полученного сополимера алкилируют 0,93 г йодистого этила и получают 3,3 г (88% от теоретического) сополимера.

Найдено I 14,82 и 15,13%. N sMKCI - 0,23.

Пример 6. В ампулу загружают 2г N-винилпирролидона , 1,5 г 1,3-бис-(диметиламино )-изопропилметакрилата, 0,0345 г динитрила азоизомасл ной кислоты, 3 мл диметилформамида и ее запаивают. После 20 час сополимеризации при 70°С ампулу вскрывают, содержимое разбавл ют 15 мл диметилформамида и смешивают с раствором 1,7 г йодистого этила в 5 мл диметилформамида. Смесь перемешива от при комнатной температуре в течение 24 час и выливают в ацетон. Полимер отдел ют на фильтре, сушат в вакууме и очищают экстракцией в аппарате Сокслета.

Получают 2,4 г сополимера.

Найдено I 7,38 и 7,54%. 0,55.

Предмет изобретени

Способ получени водорастворимых полимеров путем взаимодействи полимеров на основе производных метакриловой кислоты с алкилирующими агентами в органическом растворителе , отличающийс тем, что, с целью получени физиологически активных полимеров , обладающих антимикробными свойствами , в качестве исходных полимеров используют сополимеры N-винилпирролидона с аминоалкиловыми эфирами метакриловой кислоты .