SU414252A1

SU414252A1 - METHOD OF OBTAINING 2-OKCI-l, 3-DIAMIHOPPOPAH-N, N'-DIA! ITAPHOY ACID

Info

Publication number: SU414252A1
Application number: SU1738184A
Authority: SU
Original assignee: И. П. Горелов В. А. Баб Калининский политехнический икститут
Priority date: 1972-01-17
Filing date: 1972-01-17
Publication date: 1974-02-05

Description

1one

Изобретеиие относитс к способу получени 2-окси-1,3-диамииоиропап - N,N - ди итариой кислоты, котора отиоситс к классу комплексонов и может быть использована при анализе редких металлов и разделении их смесей. Это соединение очень хорошо раствор етс в воде, очень устойчиво и дает иитеисивную окраску с некоторыми металлами.The invention relates to a process for the preparation of 2-hydroxy-1,3-diamio-irope-N, N-di-itaria acid, which belongs to the class of chelating agents and can be used in the analysis of rare metals and the separation of their mixtures. This compound dissolves very well in water, is very stable and gives a positive color with some metals.

Основанный иа известной реакции обмена галогена на замещенную аминогруппу предлагаемый способ получени 2-окси-1,3-диаминопропаи-Ы ,Ы-ди нтарной кислоты заключаетс в том, что 1,3-дихлоргидрин глицерина обрабатывают асиарагиновой кислотой в водноспиртовом щелочном растворе при 80°С, подкисл ют концентрированной сол ной кислотой дл удалени непрореагировавщей асиарагиновой кислоты, приливают к фильтрату метанол и выдел ют целевой продукт известным способом.Based on the well-known halogen exchange reaction to a substituted amino group, the proposed method for the preparation of 2-hydroxy-1,3-diaminopropy-N, N-di-succinic acid is that 1,3-dichlorohydrin glycerin is treated with asiaraginic acid in an aqueous alcoholic alkaline solution at 80 ° C, acidified with concentrated hydrochloric acid to remove unreacted aspartic acid, methanol is added to the filtrate and the desired product is isolated in a known manner.

Пример. К раствору 26,6 г аспарагиновой кислоты в 80 мл 5 н. едкого кали приливают раствор 23,0 г 1,3-дихлоргидрииа глицерина в 150 мл смеси воды и этилового спирта (1:1), нагревают на вод ной бане 10 час с обратным холодильииком, постеиеино прилива 40 мл 5 п. едкого кали, чтобы полдерживать смеси --10 и температуру .. Охладив до 20С, подкисл ют коицоитрированной сол ной кислотой до рН 2,5, от4)ильтровывают непрорсагировавшую аспа агиновую кислоту, приливают к фильтрату с()) мл метаиола и выдел ют 15,8 г белых кристаллов 2-окси-1,3-диамииопропаи - N.N - д ; итариой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из смеси зоцы и метанола (1 :3). Example. To a solution of 26.6 g of aspartic acid in 80 ml of 5 n. potassium hydroxide poured a solution of 23.0 g of 1,3-dichlorohydrya glycerol in 150 ml of a mixture of water and ethyl alcohol (1: 1), heated on a water bath for 10 hours with reflux refrigeration, posteiyino tide 40 ml of 5 p. of potassium hydroxide to half holding the mixture - 10 and temperature .. After cooling to 20 ° C, acidifying with coicitriding hydrochloric acid to pH 2.5, from 4) unlightened asp aginic acid is added, pour to the filtrate with ()) ml of metaiol and allocate 15.8 g of white crystals of 2-hydroxy-1,3-diamiiopropai - NN - g; itaric acid, which is purified by recrystallization from a mixture of zotsy and methanol (1: 3).

пл. 202-204 С.square 202-204 S.

Найдено, %: С 40,86; И 5,72; л 8,58.Found,%: C 40.86; And 5.72; l 8.58.

CiiKisNaOg. Вычислено,CiiKisNaOg. Calculated

%: С 40,98; И 5,63;%: C 40.98; And 5.63;

1515

Пред .м е т и з о б р е т е н и Predmemt and z obreteni

Способ иолучепи 2-окси-1,3-диа.л11 Гопропаи-К ,; -ди 1 тарпоГ1 кислоты, о т л и чающийс тем, что 1,3-дихлоргидрии глииерииа подвергают взаимодействию с аспарагкловой кислотой в водиоспиртовом щелочном растворе при иагревапии до 80°С с после; ующей обработкой иолученного вендества сол ной кислото11 и метанолом и выделением целевого продукта п- всстпым способом.The method of 2-hydroxy-1,3-dia. L11 Gopropai-K; - di 1 tarpo1 acid, about tl and the fact that 1,3-dichlorohydria glieria is subjected to interaction with aspartic acid in an aqueous alcoholic alkaline solution with antipyretic up to 80 ° C after; treatment of the product with hydrochloric acid 11 and methanol and isolation of the target product using the h-process.