SU412597A1

SU412597A1 -

Info

Publication number: SU412597A1
Application number: SU1371519A
Authority: SU
Priority date: 1969-10-20
Filing date: 1969-10-20
Publication date: 1974-01-25

Description

Изобретение относитс к способам автоматического регулиразани непрерывного процесса полимеризации, например, в производстве каучука СКД путем автоматической стабилизации температуры в зоне реакции изменением расхода каталитического комплекса и теплосъема. Изобретение может быть использовано на технологических установках, снабженных системами автоматического контрол и регулировани дл повышени качества получаемого продукта.The invention relates to methods for automatically controlling a continuous polymerization process, for example, in the production of SKD rubber by automatically stabilizing the temperature in the reaction zone by varying the consumption of the catalytic complex and heat removal. The invention can be used on process plants equipped with automatic control and regulation systems to improve the quality of the product obtained.

Известен способ регулировани непрерывного процесса полимеризации путем стабилизации температуры в зоне реакции изменением расхода каталитического комплекса и теплосъема , по которому при изменении температуры в зоне реакции первого полимеризатора измен ют расход каталитического комплекса посто нном соотношении его компонентов до тех пор, пока температура в зоне реакции не станет равна заданной. Однако этот способ невозможно использовать в услови х дробной подачи шихты (одновременной подачи в определенном соотношении в первый и второй полимеризаторы). Каталитический комплекс при дробной подаче шихты подаетс так же, как и при подаче шихты в один полимеризатор. Вместе с шихтой в полимеризаторы поступает большое количество примесей, разрушаюш,их один и компонентов каталитического комплекса, и дл того, чтобы его хватило в достаточном количестве дл полимеризации мономера и в первом, и во втором полимеризаторах, в первом полимеризаторе намеренно создаетс избыток компонента, разрушаемого примес ми в шихте, что приводит, например, при увеличении концентрации примесей к увеличению соотношени компонентов каталитическогоThere is a method for controlling a continuous polymerization process by stabilizing the temperature in the reaction zone by changing the flow rate of the catalytic complex and heat removal, according to which the flow rate of the catalytic complex is changed by a constant ratio of its components as the temperature in the reaction zone changes until the temperature in the reaction zone equal to the given. However, this method cannot be used under conditions of fractional feed of the charge (simultaneous feeding in a certain ratio to the first and second polymerization agents). The catalytic complex at fractional feed of the charge is fed in the same way as when feeding the charge to one polymerizer. Together with the charge, a large amount of impurities, destroying one of them and the components of the catalytic complex, enters the polymerization agents, and in order to have enough of them to sufficiently polymerize the monomer in the first and second polymerizers, an excess of the component destroyed impurities in the charge, which leads, for example, with an increase in the concentration of impurities to an increase in the ratio of the components of the catalytic

комплекса и снижению стабилизируемой температуры в зоне реакции первого полимеризатора . Таким образом, с изменением примесей в шихте мен етс и избыток этого компонента комплекса, а следовательно, мен етс температура в зоне реакции.complex and reduce the stabilized temperature in the reaction zone of the first polymerizator. Thus, as the impurities in the mixture change, the excess of this component of the complex also changes, and consequently, the temperature in the reaction zone also changes.

Отклонение температуры в зоне реакции первого полимеризатора от заданной происходит также за счет изменени температуры шихты, поступающей на полимеризационнуюThe temperature deviation in the reaction zone of the first polymerizer from the setpoint also occurs due to a change in the temperature of the charge fed to the polymerization

батарею. Стабилизаци температуры в зоне реакции первого полимеризатора на заданном уровне изменением расхода каталитического комплекса при изменении примесей в шихте приводит к изменению концентрацииthe battery. Stabilizing the temperature in the reaction zone of the first polymerizer at a given level by changing the flow rate of the catalytic complex with a change in impurities in the mixture leads to a change in the concentration

второго компонента комплекса в первом и втором полимеризаторах, который примес ми в шихте не разрушаетс . Это приводит к ухудшению качества получаемого продукта. При отклонении температуры шихты изменепие температуры в зоне реакции первого цд,лпыерпзатора происходит за счет нарушении теплосъема, поэтому и в этом случае стабилизаци температуры в зопе реакции первого пол меризатора иа задаином уровне измеггеiMieM расхода каталитического комплекса также приведет к ухудшению качества получаемого продукта.the second component of the complex in the first and second polymerizers, which is not destroyed by impurities in the mixture. This leads to a deterioration in the quality of the product. When the charge temperature deviates, the temperature variation in the first CD reaction zone, the compressor occurs due to heat removal disturbance, therefore, in this case, the temperature stabilization in the reaction field of the first floor meter and the consumption of the catalytic complex will also lead to a deterioration in the quality of the product.

Целью изобретеии ЯБл;-етс повышение качества полимера.The purpose of the invention YABL; -Ts improving the quality of the polymer.

Дл этого измер ют величину концентрации примесей в шихте или параметр, косвенно характеризуюший ее, например стабилизируемую величииу производной от темнературы в зоне реакции или конверсии по расходу одного из компонентов каталитического комплекса, и при отклонении этой величины от номинального значени измен ют стабилизируемую величину температуры в зоне реакции.For this, the impurity concentration in the charge or a parameter indirectly characterizing it, for example, stabilized magnitude of the derivative of the temperature in the reaction zone or conversion, is measured by the flow rate of one of the components of the catalytic complex, and if this value deviates from the nominal value, the stabilized temperature value in the zone reaction.

Фиг. 1 и 2 иллюстрируют предлагаемый способ.FIG. 1 and 2 illustrate the proposed method.

Способ состоит в измерении примесей в шихте в услови х ее дробной подачи па поли меризациоппую батарею и в измерении среднего значени температуры шихты за оиределеииый период. При отклонеиии этих величин от номинального значени на регул торе температуры (РТ) (см. фиг. 1) измеп етс задание стабилизируемой величины температуры в зоне реакции первого полимеризатора . Изменение задани на регул торе температуры (при измепении концентрации примесей ) осуществл етс по команде с регул тора РП, котора формируетс на основании сравнени текущего значени коицеитрацци примесей, измер емой датчиком ДП, и номинального ее (концентрации) значени . При измерении величины концентрации примесей в шихте параметром, косвенно характеризуюЩИ .М ее, например стабилизируемой величины в первом полимеризаторе производной от температуры в зоне реакции по расходу одного из компонентов каталитического комплекса, на регул торе РТ измен етс задание стабилизируемого значени температуры в зоне реакции по команде с регул тором РПр, котора формируетс на основании сравнени текущего стабилизируемого значени производной от температуры в зоне реакции, измер емой при помощи датчика ДТ, ио расходу одного из компонентов каталитического комплекса и номинального ее (производной) значени .The method consists in the measurement of impurities in the mixture under the conditions of its fractional supply to the polymerization battery and in the measurement of the average value of the temperature of the charge over a period of time. When these values deviate from the nominal value at the temperature controller (PT) (see Fig. 1), the setting of the temperature value to be stabilized in the reaction zone of the first polymerizer is measured. The change in the setpoint on the temperature controller (when the impurity concentration is measured) is carried out by a command from the RP regulator, which is formed based on a comparison of the current value of coalescing the impurities measured by the DP sensor and its nominal (concentration) value. When measuring the concentration of impurities in the mixture by a parameter that indirectly characterizes its M, for example, stabilized value in the first polymerizer, the derivative of the temperature in the reaction zone according to the flow rate of one of the components of the catalytic complex, the setting of the temperature to be stabilized in the reaction zone on command with the regulator RPD, which is formed on the basis of a comparison of the current stabilized value of the derivative of the temperature in the reaction zone, measured using a DT sensor, ior immediately one of the components of the catalytic complex and its nominal (derivative) value.

Изменение задани стабилизируемого значени температуры в зоне реакции на регул торе РТ при отклонении температуры шихты осуществл етс регул тором РТш по команде со счетно-рещающего устройства СР, в котором происходит подсчет за определенный период средней величины темнературы шихты, поступающей иа полимеризационную батарею, измер емой датчиком ДТш.Changing the setting of the temperature to be stabilized in the reaction zone at the PT controller when the temperature of the charge deviates is carried out by the PTC controller on a command from the CP metering device, in which the average temperature of the mixture charged by the sensor is counted for a certain period Dtsh.

Изменение задани на регул торе температуры при измерении величины концентрации примесей в шихте по величипе производной от температуры в зоне реакции по расходу одного из комгюпеитов каталитического комплекса, стабилизируемой в первом полимеризаторе , происходит следующим образом. 5 При испытани х в промышленных услови х установлено, что дл улучшени свойств получаемого продукта в услови х дробной подачи шихты (при посто нной концентрации нримесей в шихте, поступающей на полиме10 ризационную батарею) в первом полимеризаторе соотношение компонентов каталитического комплекса А1: Ti на кинетической кривой должно соответствовать зоне А (см. фиг. 2), характеризуемой определенной вели15 чиной, производной от температуры в зоне реакции по расходу триизобутилалюмини (А1) при стабилизированной подаче второго компонента комплекса (Ti). При посто нной концентрации примесей в щихте, поступаю23 щей на полимеризационную батарею, величина стабилизируемой производной от температуры в зоне реакции по расходу триизобутилалюмини посто нна. Например, при увеличении концентрации триизобутилалюмини в 25 нервом полимеризаторе на 5% (изменением расхода триизобутилалюмиии на дозировочном насосе ДН) температура в зоне реакции первого полимеризатора при посто нном теплосъеме с этого полимеризатора должна 20 уменьщитс на 1-1,2°С.The change in the task on the temperature controller when measuring the concentration of impurities in the mixture in terms of the derivative of the temperature in the reaction zone in terms of the flow rate of one of the comgupeites of the catalytic complex, which is stabilized in the first polymerizer, is as follows. 5 In tests under industrial conditions, it was established that in order to improve the properties of the obtained product under conditions of fractional supply of the charge (at a constant concentration of impurities in the mixture fed to the polymerisation battery) in the first polymerizer, the ratio of the components of the catalytic complex A1: Ti on the kinetic curve must correspond to zone A (see Fig. 2), characterized by a certain value, derived from the temperature in the reaction zone for the consumption of triisobutylaluminium (A1) with a stable supply of the second component complex (ti). With a constant concentration of impurities in the powder supplied to the polymerization battery, the value of the derivative being stabilized from the temperature in the reaction zone according to the consumption of triisobutylaluminium is constant. For example, with an increase in the concentration of triisobutylaluminum in the 25th nerve polymerizer by 5% (by changing the flow rate of triisobutylalumium at the DN metering pump), the temperature in the reaction zone of the first polymerizer should be reduced by 1-1.2 ° C under constant heat removal from this polymerizer.

При уменьшении концентрации примесей в шихте величина стабилизируемой производной уменьшаетс (часть триизобутилалюмини разлагаетс примес ми), т. е. теперь 35 при увеличении концентрации триизобутилалюмини в первом полимеризаторе на 5% температура в этом полимеризаторе снизитс на величину меньще 1°С. С увеличением примесей в шихте увеличиваетс избыток триизо40 бутилалюмини в первом полимеризаторе, а следовательно, уменьшаетс стабилизируемое значение температуры в зоне реакции этого полимеризатора. В зависимости от изменени стабилизируемой производной создаетс 5 соответствующий избыток триизобутилалюмиии в первом полимеризаторе за счет изменени оборотов на насосе ДН, подающем этот компонент комплекса с таким расчетом, чтобы во втором полимеризаторе, куда каталитический комплекс не подаетс , не оказалось нарушени соотношени А1: Ti.When the concentration of impurities in the mixture decreases, the value of the derivative to be stabilized decreases (part of the triisobutylaluminum decomposes with impurities), i.e. now 35 when the concentration of triisobutylaluminum in the first polymerizer increases by 5%, the temperature in this polymerizer decreases by less than 1 ° C. With an increase in the impurities in the charge, the excess of triiso-40-butyl aluminum in the first polymerizer increases, and consequently, the stabilized temperature value in the reaction zone of this polymerizer decreases. Depending on the change of the derivative to be stabilized, a corresponding excess of triisobutylaluminum is created in the first polymerizer due to the change in speed at the DN pump supplying this component of the complex so that in the second polymerizer where the catalytic complex does not go, the A1: Ti ratio does not appear.

Изменение числа оборотов насоса в зависимости от примесей в шихте рассчитываетс по формуле (6T-5„), где An - при5 ращение числа оборотов; k - коэффициент; б т -текущее соотнощение компонентов комплекса , соответствующее концентрации примесей; б,, - номинальное соотнощение компонентов комплекса, соответствующее концентО рации примесей.The change in the number of revolutions of the pump depending on the impurities in the mixture is calculated by the formula (6T-5 "), where An is the increment of the number of revolutions; k - coefficient; b t is the current ratio of the components of the complex, corresponding to the concentration of impurities; b ,, is the nominal ratio of the components of the complex, corresponding to the concentration of impurities.

С увеличением избытка триизобутилалюмини в первом полимеризаторе увеличитс и сооткошение Ai: Ti, т. е. теперь оно соответствует какой-то зоне Л| на кинетической кривой, что ириведет к сиижеиию температуры в этом полимеризаторе. Значение этой температуры теперь вл ете заданием па регул торе РТ. При отклопепип текущего зпачепи температуры от заданпого (если примесп в шихте и теплоеъем с реактора пе будут меп тье ) регул тор температуры РГ осуществл ет воздействие по изменению расхода компонентов каталитического комплекса или расхода второго компонента.With an increase in the excess of triisobutylaluminum in the first polymerizer, the ratio Ai: Ti will also increase, i.e., it now corresponds to some zone L | on the kinetic curve, which leads to the temperature of this polymerizer. The value of this temperature is now set by the task on the PT controller. When the current temperature is disconnected from the desired temperature (if the mix in the charge and the reactor is heated from the reactor is not like), the temperature regulator WG influences the change in the consumption of the components of the catalytic complex or the consumption of the second component.

Дл учета вли ни изменени темнературы шихты, поступающей па полимерпзационную батарею, папрпмер, через каждые 5 мин, в течение 30 мин фиксируетс значение температуры шихты и затем . счетно-решающим устройством (СР) подсчитываетс среднее ее значение. При отклонении среднего значени температуры шихты от заданного па какую-то величину на регул торе температуры РТ измен етс стабилизируемое значение темнературы на эту же величину. To take into account the effect of a change in the temperature of the charge, which comes in on the polymer battery, the pulpmer, every 5 minutes, the temperature of the charge is recorded for 30 minutes and then. the calculating unit (CP) calculates its average value. If the average value of the charge temperature deviates from a given value by a certain value on the temperature controller PT, the stabilized temperature value changes by the same value.

И р е д м от п 3 о б р е т е и н And read from p 3 about b and e and n

Способ регулнрованп непрерывного процесса полимеризапии путем стабилизации температуры в зоне реакнпп изменением расхода каталитического комплекса и теплосъема , отличающийс тем, что, с целью повышени качества полимера, измер ют величину концентрации примесей в щихте или параметр, косвеипо характеризующий ее, например стабилизируемую велнчипу производной от температуры в зопе реакции или копвереин ио расходу одного из компонентов каталитического комплекса, н при отклопении этой величины от номинального значени измен ют стабилизируемую величину температуры в зоне реакции.The method of regularizing the continuous polymerization process by stabilizing the temperature in the reaction zone by changing the consumption of the catalytic complex and heat removal, characterized in that, in order to improve the quality of the polymer, the concentration of impurities in the powder or the parameter that characterizes it, for example, stabilized by temperature, derived from temperature the reaction copere or copverein and the flow rate of one of the components of the catalytic complex, and when this value is otklecheniya from the nominal value change the stab or the temperature value of the reaction zone.

7171

1 2 Фиг.21 2 Figure 2