SU410027A1

SU410027A1 -

Info

Publication number: SU410027A1
Application number: SU1780910A
Authority: SU
Priority date: 1972-04-30
Filing date: 1972-04-30
Publication date: 1974-01-05

Description

Изобретение относитс к синтезу эфиров тиофосфористых кислот, а именно к снособу получени нового соединени - хлоргидрата Р-ЗМИНОТИОЭТИЛОВОГО эфира нирокатехинфосфористой кислоты формулы

.iCU.NlbCl О-

Это соединение может быть иснользовано в фотографических нроцессах.

Предлагаемый способ получени хлоргидрата р-аминотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты основан на известной реакции взаимодействи хлорангидридов фосфористых кислот с тиолами, котора однако ранее не примен лась дл синтеза соединений аналогичной структуры.

Способ заключаетс в том, что хлорангидрид пирокатехинфосфористо кислоты нодвергают взаимодействию с |3-меркаптоэтиламином в среде растворител .

В качестве растворител целесообразно использовать диметиловый эфир метилфосфоновой кислоты.

Процесс желательно проводить при охлаждении , например при температуре -5°С.

{Делено)

продукт выдел ю г пы.мп приемами. Выход 85%.

Пример. Хлоргидрат (5-аминотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, меи1алкой, каиельной воронкой и термометром, внос т 1,93 г (0,025 моль) р-меркаитоэтиламина в 10 г днметилоБого эфира метилфосфоновой кислоты и нагревают до растворени (З-меркантоэтиламина . Затем нри охлаждении до -5°С медленно при неремен1ивании ирикаиывают раствор 4,36 г (0,025 МОЛ1)) хлорангндрида нирокатехинфосфористой а1слоты в 10 : днме тилового эфира мети;|фосфоновой кислоты. По окончании реакции раствор переменшваю еще 1 час при комнатной температуре. Выпавший целевой иродукт отдел ют, промывают эфиром и сушат. Получают 5,35 г (85%) белого кристаллического продукта, т. пл. 160°С. Продукт .хорошо pacTBopiiM в во/1,е.

Паидено, %: Р 12,41, 12,13; N 11,00, 11,1Г/.

CgHiiClNOoPS.

Вычислено, %: Р 12,33; N 11,13.

В ИК-снектре, сн том на приборе , наблюдаютс следующие полосы; 3030 СМ-, VP-S 530 см-, VC-S 620 . 3 Предмет изобретени 1. Способ получени хлоргидрата р-аминотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты, отличающийс тем, что хлораи-5 гидрид пирокатехинфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с р-меркаптоэтиламипом в среде растворител с последующим 4 выделением целевого нродукта известными нриемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве растворител используют диметиловый эфир метилфосфоновой кислоты, 3. Сиособ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при охлаждении,