SU407922A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИХ ИОНИТОВ

1

Предлагаемый способ может быть нспользован дл  синтеза новых комплексообразующих ИОНИТОВ, содержащих 8-оксихинолиновые группировки . Полученные иониты могут найти применение в аналитической химии, в гидрометаллургии дл  извлечени  и разделени  цветных , т желых и редких металлов.

Иониты, содержащие в своей структуре 8-оксихинолиновые группировки, обладают ко.мплексообразующими свойствами. С помощью ИОНИТОВ такого типа производ т разделение различных металлов.

Известен способ получени  ионита, содержащего 8-оксихинолиновые группировки, путем сополимеризации винильных нроизводных 8-оксихинолина (5-винил-8-оксихинолин, аллиловый эфир 5-метилеи-8-оксихинолина) с дивинил бензолом.

Недостатками ионитов, полученных таким способом,  вл етс  их невысока  сорбционпа  емкость, термическа  и химическа  нестойкость , а также (дл  полимеризационных ионитов ) многостадийность и сложность их синтеза .

Предлагаетс  способ получени  комплексообразующих ИОНИТОВ, содержащих 8-оксихинолиновые группировки, взаимодействием полимеров трехмерной структуры, содержащих первичные или вторичные аминогруппы, с 8оксихинолином и формальдегидом в сниртовой или водной среде.

В качестве полимеров трехмерной структуры , содержащих первичные или вторичньш

амнногрунны, были использованы как продукты конденсации аминов с эпихлоргидрином, например, иониты выпускаемые в промышленности ЭДЭ-1 ОП, AH-3I, АВ-16, АН-2Ф, так и продукты аминировани  хлор.метилированного сополимера стирола и дивинилбензола

различными аминами (аммиаком, этилендиамином , гексаметилендиамином, полиэтиленнолиамином и т. д.).

По нредлагаемому способу полимер трехмерной структуры, содержащий первичные или вторичные аминогруппы, в хлор-форме обрабатывают 8-оксихинолином и формальдегидом в спиртовой или водной среде в течение 4- 12 час при 40--100°С.

На 1 вес. ч. нолимера берут 0,5-2,1 вес. ч. 8-оксихинолина, 0,7-2 вес. ч. формальдегнда и 5-10 вес. ч. спирта или воды. Полученный ионит фильтрованием отдел ют от раствора, обрабатывают 5%-ным раствором сол ной

кислоты, затем водой до нейтральной реакции промывных вод и ацетоном в аппарате Сокслета до отсутстви  в промывных водах следов 8-оксихинолина. Предлагаемый способ имеет р д существенных преимуществ перед известными способ ми: использование доступных исходных продуктов; одностадийность сн:пеза, высока  сорбционна  емкость получаемых ионитов по отношению к катионам некоторых металлов, например к меди, индию. Статическа  обменна  емкость (СОЕ) полученных ионитов по 0,05 н. раствору CuSO4 равна 1,11-2,3 при рН 1,5 и 2,78 - 3,3 мг-экв/г при рН 4,6; СОЕ по катиону инди  из сульфатного раствора - 20,5 мг/г при рН 1,05 и 61,6 мг/г при рН 2,9.

Пример 1. 10 г анионита ЭДЭ-10П в хлор-фор.ме с содержанием азота 13,56%, высушенного на воздухе, помеш,ают в колбу с обратным холодильником и мешалкой, добавл ют 100 мл спирта, затем 14,1 г 8-оксихинолина (0,097 моль) и 12,4 мл 32%-ного формалина . Реакционную массу хорошо пере.мешивают и нагревают до кипени . Реакци  идет при температуре кипени  раствора в течение 8 час. Полученный ионит промывают 5%-ным раствором сол ной кислоты, водой до нейтральной реакции промывных вод и ацетоном в аппарате Сокслета до отсутстви  в промывных водах 8-оксихинолина.

Содержание азота в полученном ионите составл ет 11,32%. В ИК-спектре полученного ионита обнаружены новые полосы поглошени  по сравнению с ИК-спектрами исходного анионита: в области 1580 см, 1510 , в области 1170 см-1 и 1120 см- и широка  полоса поглощени  в области 1300-1250 СОЕ по 0,05 н. раствору CuSO4 ионита в Н504-форме составл ет 2,3 мг-экв/г при рН 1,5 и 2,78 мг-экв/г при рН 2,6; СОЕ по катиону инди  из сульфатного раствора - 20,5 мг/г при рН 1,05 и 61,6 мг/г при рН 2,9.

Пример 2. 20 г анионита АН-22 в хлорформе с содержанием азота 5,83% подвергают последовательной обработке согласно примеру 1. СОЕ ионита в Н5О4-форме по 0,05 н. раствору CuSO4 составл ет 0,63 мг-экв/г при рН 1,5 и 0,63 мг-экв/г при рН 4,6.

Пример 3. 20 г анионита АВ-16 в хлорформе с содержанием азота 13,16% подвергают последовательной обработке согласно примеру 1. Содержание азота в полученном ионите составл ет 11,83%. СОЕ ионита в HS04форме по 0,05 н. раствору CuSO4 равно

1,13 мг-экв/г при рН 1,5 и 3,3 мг-экв/г при рН 4,6. В ИК-спектре полученного комплексообразуюш (его ионита обнаружены новые полосы поглощени  по сравнению с ИК-спектрами исходного анионита в области 1420 и 1380СМ-1.

Пример 4. 20 г анионита АН-31 в хлорформе с содержанием азота 13,94% подвергают последовательной обработке согласно примеру 1. Содержание азота в полученном ионите составл ет 10,99%. СОЕ ионита в HS04форме по 0,05 н. раствору CuSO4 равна 1,11 мг-экв/г при рН 1,5 и 2,73 мг-экв/г при рН 4,6. В ИК-спектре полученного комплексообразующего ионита обнаружены новые полосы поглощени  по сравнению с ИК-спектрами исходного ионита: в области 1625, 1550, 1510 см-1; в области 1420, 1380 см-i; в области 1170, ПЗОсм-.

Пример 5. 20 г анионита ЭДЭ-10П в хлор-форме с содержанием азота 15,90% помещают в колбу с обратным вод ным холодильником и мешалкой, затем добавл ют 34 г 8-оксихинолина, 200 мл 5%-ного раствора сол ной кислоты и 34 мл 32%-ного формалина. Полученный ионит подвергают последовательной обработке аналогично примеру 1.

Содержание азота в полученном ионите составл ет 12,79%. СОЕ ионита в Н5О4-форме

по 0,05 н. раствору CuSO4 равна 1,83 мг-экв/г при рН 4,6.

В ИК-спектре полученного ко,мплексообразующего ионита обнаружены новые полосы поглощени , по сравнению с ИК-спектром исходного анионита: в области 1610, 1510 1420, 1320 см-1; 1170, 1120 CM-I.

Предмет изобретени 

Способ получени  комплексообразующих ионитов, содержащих 8-оксихинолиновые группировки , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  сорбционной емкости, термической и химической стойкости, полимеры

трехмерной структуры, содержащие первичные или вторичные аминогруппы, обрабатывают в спиртовой или водной среде 8-оксихинолином и формальдегидром.