SU406820A1 - Фонд - Google Patents
ФондInfo
- Publication number
- SU406820A1 SU406820A1 SU1692624A SU1692624A SU406820A1 SU 406820 A1 SU406820 A1 SU 406820A1 SU 1692624 A SU1692624 A SU 1692624A SU 1692624 A SU1692624 A SU 1692624A SU 406820 A1 SU406820 A1 SU 406820A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- indene
- allylbenzene
- glc
- column
- fund
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Известен способ получени производных индена декарбоксилированием 5-метилииден1-карбоновой кислоты или 6-хлоринден-1-карбоновой кислоты, которые вл ютс труднодоступными реагентами и которые получают многостадийным путем.
Так, например, 5-метилинден-1-карбоновую кислоту получают в две стадии из 6-метил-1-амино-2-оксинафталина .
С целью упрощени процесса предлагаетс аллилбензол или его производные подвергать пиролизу при температуре 500-700°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выходы индена либо его 5- или 6-алкпл-(галоген)-замещенных составл ют 30-55%. Процесс осуществл ют, пропуска исходные аллилбензолы через кварцевую трубку, наиолненную кусочками битого кварца и нагретую до 600-700°, при атмосферном давлении в токе азота или другого инертного газа (врем контакта 2-3 сек.).
С помощью обычного конденсирующего устройства (приемника с обратным холодильником , охлаждаемы, водой) улавливают продукты пиролиза, из которых разгонкой на колонках выдел ют индены с чистотой около 85-95% и очищают их дистилл цией на колонке или с помощью препаратпвиой ГЖХ (хроматограф ЛХМ-5М конструкции СКВ
ПОХ АП СССР с препаративной приставкой, колонка с 15% реоплекса-400 на хромосорбе W, длина 6 м, диа.метр 0,6 см, температура 150-170°С, скорость газа-носител азота
60-75 мл/мин.).
Пример 1. Через кварцевую трубку (25X2,5 см), наполненную кусочками битого кварца (объем 45 смз), помещенную в трубчатую печь и нагретую до 650°С, пропускали
в токе азота (скорость подачи 5 л/час.) 90 г (0,76 моль) аллилбензола в течение 1 час 45 мин. (врем контакта 2,3 сек.). Получили 88 г продуктов пиролиза, содержащих по данным ГЖХ (хроматограф ЛХМ-8М, колонка
250X0.4 см с 15% реоплекса-400 па хромосорбе W, 130°) 29% ипдена и 60% исходного аллилбензола. Выход индена 29% на исходный и 55% на превращенный аллилбензол. Из продуктов пиролиза разгонкой па колонке выделили фракцию с т. кип. 91,5 (30 мм рт. ст.), По° 1,5705, содержащую по данным ГЖХ 93% индена, из которой с помощью препаративной ГЖХ выделили инден,
9П9Г)
т. кип. 67° (9мм рт. ст.). По 1,5750, df 0,996. Литературные данные: т. кип. 181° (760 мм рт. ст.) По 1,5754, df 0,998.
Гидрирование над никелем Рене в циклогексане при комнатной температуре приводит
к теоретическому поглощению водорода и
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1692624A SU406820A1 (ru) | 1971-08-18 | 1971-08-18 | Фонд |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1692624A SU406820A1 (ru) | 1971-08-18 | 1971-08-18 | Фонд |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU406820A1 true SU406820A1 (ru) | 1973-11-21 |
Family
ID=20486469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1692624A SU406820A1 (ru) | 1971-08-18 | 1971-08-18 | Фонд |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU406820A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4374293A (en) * | 1981-08-14 | 1983-02-15 | The Standard Oil Co. | Indene production from aromatic olefins |
-
1971
- 1971-08-18 SU SU1692624A patent/SU406820A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4374293A (en) * | 1981-08-14 | 1983-02-15 | The Standard Oil Co. | Indene production from aromatic olefins |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU607553A3 (ru) | Способ получени 3-метилпиридина | |
| SU406820A1 (ru) | Фонд | |
| US2809203A (en) | Method of converting levulinic acid into alpha angelica lactone | |
| US3970710A (en) | Process for making trifluoroethanol | |
| US2827490A (en) | Mesityl oxide | |
| SU495314A1 (ru) | Способ получени дитиенилов | |
| JPS593463B2 (ja) | ジメチルカ−ボネ−トの回収法 | |
| GB1339106A (en) | Purification of coffee oil as a stable coffee-aroma carrier | |
| CA1039309A (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF .alpha.-ETHYNYL BENZOPHENONES | |
| US2106579A (en) | Manufacture of formamide | |
| US4283577A (en) | Method for making ethylene chlorohydrin | |
| JPH06746B2 (ja) | ピリジンの精製方法 | |
| JPH09194416A (ja) | フルオロメチル−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロイソプロピルエーテルの精製方法 | |
| Suginome et al. | Replacement of a carbonyl group of cyclic ketones by an oxygen atom: a four-step transformation of cyclic ketones into cyclic ethers | |
| US2692895A (en) | Production of pantothenaldehyde and acetals thereof | |
| SU400588A1 (ru) | Способ получения тетрагидропиридино-дибензо | |
| Berkowitz | Synthesis of cis-jasmone | |
| SU108316A1 (ru) | Способ получени четыреххлористого кремни | |
| US3156723A (en) | Formation of oximes from alpha-nitroolefins | |
| US3322816A (en) | Process for preparing dicyanoacetylene | |
| US3635952A (en) | Conversion of oxepane to hexamethylenimine | |
| SU125567A1 (ru) | Способ получени винилпирролидона | |
| US3636053A (en) | Preparation of 2 3 4 5-tetrahydrooxepin | |
| SU462814A1 (ru) | Способ получени метилциклопропилкетона | |
| US4694101A (en) | Process for separating methyl isocyanate |