SU405857A1

SU405857A1 - Способ очистки хлораля

Info

Publication number: SU405857A1
Application number: SU1712064A
Authority: SU
Inventors: Л. М. Боровнев А. Н. Голубев А. Л. Гольдинов Е. И. Романов Л. Г. Шапкин Л. И. Бедарева
Priority date: 1971-11-04
Filing date: 1971-11-04
Publication date: 1973-11-05

Description

1

Изобретение относитс к способу очистки хлорал , получаемого хлорированием этилового спирта.

Известер способ очпстки хлорал путем его обработки серной кислотой с последующей ректификацией.

К недостаткам известного способа относ тс cymecTBefHibie потери спирта, большой расход серной кислоты, частичное ос.чголение обезвоженного продукта при ректификации, сложность переработки отработанной серной кислоты.

Цель изобретени - уменьшение потерь целевого продукта - достигаетс тем, что неочищенный хлораль обрабатывают нес.мещивающимс с водой органическим растворителем, иапри.мер четыреххлористым углеродом, нагревагот смесь до 50-90°С, образовавшийс органический слой отдел ют и выдел ют целевой продукт дистилл цией.

П р и .М е р 1. 200 г продуктов хлорировани этилового спирта «хлор.масла, содержащего (в-%): 74,1 , 6,5 дихлорацетальдегида , 8,5 воды, 2,6 св занного этилового спирта и 3,54 .хлористого водорода, и 200 г четыреххлористого углерода нагревают до 60°С, верхний водный слой (41,5 г) отдел ют, а нижний органический слой (358 г), содержащий 2,02% влаги, направл ют на ректификацию.

На первой ректификационной колонке (15 т. т.) отдел ют четыреххлористый углерод , основное количество дихлорацетальдегида и практически всю оставщуюс в смеси воду . Отогнанна смесь расслаиваетс . Нижний слой состоит из четыреххлористого углерода с примесью 1 % альдегидов, верхний слой представл ет собой водный раствор ди.хлорацетальдегида с примесью .члорал . Нижний

слой возвращают без дополнительной обработки на смешение с исходным «хлормаслом. При ректификации остатка на второй ректификационной колонке (15 т. т.) выдел ют целевой продукт. В кубе колонки остаютс

продукты, содержащие св занный спирт.

При ректификации целевого продукта получают 130 г очищенного продукта, содержащего (в %): 98,2 хлорал , 0,77 днхлорацетальдегида , 0,7 влаги и 0,01 св занного спирта. Выход хлорал 86.4% (в расчете на хлораль, содержащийс в исходном сырье).

Водные слои и кубовую фракцию ректификации можно -использовать в про1«водстве хлороформа, дл чего по тученную смесь обрабатывают гипо.хлоритом кальци и известковы .м .молоком, при этом ди.хлорацетальдегид

и спирт хлорируютс до хлорал , который в

этих же услови х превращаетс в хлорофор.м.

Пример 2. 200 г «хлормасла и 200 г 1,2дихлорэтана нагревают до 70°С, после раздеJ-ленй слоев получают 12 г водного Сло и 378 г органического сло , содержащего 3,2% воды. После ректификации органического сло получают хлораль, содержащий 0,45% влаги и 1,2% дихлорацетальдегида.5 Пример 3, 100 г «хлормасла и 100 г бензола нагревают до 70°С, получают 10,6 г водного сло и 189 г органического сло , содёржащего 1,92% влаги. После ректификации органического сло получают хлораль, содержа-Ю щий 0,25% влаги и 0,65% дихлорацетальдегида .

405857 Предмет изобретени Способ очистки хлорал , получаемого хлорированием этилового спирта, отличающийс тем, что, с целью уменьшени потерь целевого продукта, неочищенный хлораль обрабатывают несмешивающимс с водой арганическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, нагревают смесь до 50-90°С, образовавщийс органический слой отдел ют и выдел ют целевой продукт дистилл цией .