SU182127A1 - Способ очистки хлораля - Google Patents

Description

Известен способ ректификационной очистки хлорал , заключающийс  в ректификации хлорал  в токе абгазов HCl + Cb. Нагретые абгазы вместе с парами сырого хлорал  подают в нижнюю часть первой ректификационной колонны, орошаемой флегмой, стекающей из второй ректификационной колонны, где отдел ютс  т желые примеси. Освобожденные от т желых фракций пары хлормасла вместе с абгазами из первой ректификационной колонны поступают в нижнюю часть второй, где происходит разделение фракций. Жидкость из нижней части второй колонны частично используют как флегму дл  первой колонны и частично отбирают в виде готового продукта. Жидкость же из нижней части первой колонны возвращают в хлоратор. Готовый продукт содержит, о/о:

Хлораль 16-20

Хлоральгидрат 72-75

НС12-3

Дихлорацетальдегид 10

Предложенный способ отличаетс  от известного тем, что абгазы и хлораль-сырец подают в первую колонну раздельно, хлораль-сырец- в среднюю часть первой колонны, а абгазы - в куб первой колонны, в которой происходит полное отделение хлорал  от воды. Затем безводный хлораль, содержащий примеси легкокип щих веществ, направл ют в среднюю

часть второй колонны дл  отгонки этих примесей , а чистый хлораль отбирают из куба второй колонны. Воду вывод т из куба первой колонны в составе 20%-ной сол ной кислоты , легкокип щие же фракции отбирают сверху второй колонны и иаправл ют в форхлоратор на дохлорирование.

Продукт, полученный таким способом, представл ет собой смесь, содерлсащую, о/о: Хлораль96-97

Вода1,5-2,0

НС10,3-0,5

Дихлорацетальдегид1,0-2,0

Таким образом получают практически чистый безводный хлораль.

Пример. Опыты по ректификации хлорал  в токе абгазов (HCl + Cb) провод т на лабораторной установке, состо щей из двух узлов: хлорировани  и ректификации. Система хлорировани  спирта состоит из форхлоратора , хлоратора и обратных холодильников. Свежий спирт подают в форхлоратор, откуда слабохлорированное масло самотеком подаетс  в нижнюю часть хлоратора, куда непрерывпо поступает свежий хлор из баллона. Система ректификации состоит из двух последовательно соединенных ректификационных колонн непрерывного действи . куб. В процессе ректификации ректифицируемое хлормасло раздел ют на водиую сол ную кислоту, которую вывод т из куба первой колонны , и безводный хлораль, содержащий примеси других легкокип щих веществ и отбираемый из верхней части колонны. Абгаз после первой колонны направл ют в форхлоратор . Безводный хлораль проходит в среднюю часть второй колонны дл  отгоики легкокип щих примесей, отбираемых в виде легкой фракции. Эту легкую фракцию отвод т в хлоратор на дохлорирование. Чистый хлораль отбирают из куба второй колонцы. В табл. приведен состав продуктов, полученных на лабораторной установке ректификации в токе газов. 5 10 15 20 25 Из таблицы видно, что продукт, отбираемый из куба второй колонны, представл ет собой практически чистый хлораль. Количество хлорал , отбираемое из куба первой колонны, составл ет всего 2-3% от получаемого из куба второй колонны. Это количество хлорал  можно легко утилизировать отпаркой его от сол ной кислоты или использовать дл  получени  хлороформа. Других органических примесей в кубе первой колонны не найдено. Предмет изобретени  Способ очистки хлорал  ректификацией хлорал -сырца в токе абгазов (HCl + Cla) в двух ректификационных колоннах, отличающийс  тем, что, с целью получени  чистого безводного хлорал  и увеличени  его выхода, абгазы (HCl-bCb) подают в куб первой колонны , а хлораль-сырец в среднюю часть этой же колонны, полученную при этом 20%-ную сол ную кислоту вывод т из куба колонны, а безводный хлораль направл ют в среднюю часть второй колонны, выделившиес  при этом примеси вывод т сверху колонны и направл ют в форхлоратор на дохлорирование, а чистый хлораль отбирают из куба этой колонны.