SU404114A1

SU404114A1 - The method of obtaining dithiocarbamine pytyles or hexavalent molybdenum

Info

Publication number: SU404114A1
Application number: SU1781758A
Authority: SU
Inventors: В.М. Бырько; А.И. Бусев; М.Б. Полинская
Original assignee: Московский государственный университет им. М.В.Ломоносова
Priority date: 1972-05-05
Filing date: 1972-05-05
Publication date: 1977-02-25

Description

1one

Изобретение относитс к препаративной химии комплексов металлов, а именно к способам получени дитиокарбаминатов металлов ,The invention relates to the preparative chemistry of metal complexes, and specifically to methods for producing metal dithiocarbaminates,

Известен способ получени диэтилдитиокарбаминатов металлов путем добавлени к подкисленному водному раствору соли металла водного раствора натриевой соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты, экстракции образовавшихс комплексов хлороформом и хроматографировани экстракта методом колоночной хроматографии, причем в качестве адсорбента используют сухую окись алюмини .A known method for producing metal diethyldithiocarbaminates is by adding to the acidified aqueous solution of a metal salt an aqueous solution of sodium salt of diethyldithiocarbamic acid, extracting the resulting complexes with chloroform, and chromatographing the extract using column chromatography, dry alumina being used as the adsorbent.

Цель изобретени - обеспечение эффективного разделени комплексов при хроматографировании и получение индивидуально чистых комплексов.The purpose of the invention is to provide effective separation of the complexes during chromatography and the preparation of individually pure complexes.

Зто достигаетс тем, что к подкисленному водному раствору молибдена добавл ют водный раствор соли соответствующей дитиокарбаминовой кислоты и провод т экстракцию образовавшихс комплексов молибдена и хроматографирование экстракта методом колоночной хроматографии, при этом в качестве адсорбента используют кристаллический сульфат цинка.This is achieved by adding an aqueous solution of the corresponding dithiocarbamic acid salt to the acidified aqueous solution of molybdenum and extracting the resulting molybdenum complexes and chromatographing the extract using column chromatography, using crystalline zinc sulfate as the adsorbent.

Пример. Смесь пиразолиндитиокарбаминатов молибдена (V ) и ( VI ) получают при рН 2-4 путем сливани водных растворов молибдена и пиразолиндитиокарба- мината натри . Смесь комплексов экстрагшэу- ют хлорформом. Экстрат промывают водой, подкисленной хлорной кислотой до рН 2-4, разбавл ют равным объемом четыреххлористого углерода, пропускают порци ми по 1 мл через хроматографическую колонку, наполненную сульфатом цинка (ZnSO Н 0 ) и четыреххлористым углеродом. Колонку промывают четыреххлористым углеродом со скоростью 0,8 мл/мин до полного вымывани желтой зоны пиразолиндитиокарбамината молибдена (VI ). Пиразолиндитиокарбаминаты молибдена (V ), окрашенные в сиреневый цвет, адсорбируютс в верхней части колонки и затем количественно вымываютс хлороформом . 34Example. A mixture of molybdenum (V) and (VI) pyrazolindi thiocarbaminates is obtained at pH 2-4 by draining aqueous solutions of molybdenum and sodium pyrazolindi titic carbamate. The mixture of complexes is extracted with chloroform. The extract is washed with water, acidified with perchloric acid to pH 2-4, diluted with an equal volume of carbon tetrachloride, passed in 1 ml portions through a chromatographic column filled with zinc sulfate (ZnSO H 0) and carbon tetrachloride. The column was washed with carbon tetrachloride at a rate of 0.8 ml / min until the yellow zone of molybdenum (VI) was completely washed out. The molybdenum (V) pyrazolindiocarbaminates, colored in lilac color, are adsorbed in the upper part of the column and then quantitatively washed out with chloroform. 34

После вакуумной отгонки растворителейформула изобретени After vacuum distillation of the solvents, the formula of the invention

получают соединение сиреневого цвета - пираз один дитиокарбаминат п тивалентного мо-Способ получени дитиокарбаминатов п либдена и соединение желтого цвета - пира-ти- или шестивалентного молибдена путемget a lilac compound - pyraz one dithiocarbaminate pyvalent mo — a method of producing dithiocarbamine p-libdene and a yellow compound — pyr-ty- or hexavalent molybdenum by

золиндитиокарбаминат шестивалентного мо- 5добавлени к подкисленному водному растволибпенаР молибдена натри водного раствора солиzolindithiocarbamine hexavalent addition to acidified aqueous solution of molybdenum polyben — R sodium salt aqueous solution

Адсорбент дл хроматографической колонкиты с последующей экстракцией образовавготов т еле дующим образом. 8 г сульфата цин-щихс комплексов молибдена и хроматограка растирают в фарфоровой ступке, просей- юфированием экстракта методом колоночнойAn adsorbent for chromatographic columns followed by extraction is formed in a preparation manner. 8 g of zinc sulfate molybdenum complexes and chromatography are triturated in a porcelain mortar, sieved by extracting the extract with the column method

вают через капроновое сито до размера зе-хроматографии, отличающийс through a nylon sieve to the size of zeol chromatography, characterized by

рен 0,2-0,4 мм, добавл ют четыреххлористыйтем, что, с целью эффективного разделени 0.2-0.4 mm, tetrachloride is added, in order to effectively separate

углерод, перемещивают и взвесь в четырех-комплексов и получени их в виде индивихлористом углероде внос т в колонку. Высо-дуальных веществ, в качестве адсорбентаthe carbon is transferred and suspended in the four-complexes, and their preparation in the form of carbon individual chloride is introduced into the column. Highly dual substances as adsorbent

та сло адсорбента 10 см.18используют кристаллический сулы{)ат цинка.This layer of adsorbent 10 cm.18 uses crystalline suli () at zinc.

404114 404114

соответствующей дитиокарбаминовой кислоcorresponding dithiocarbamic acid