SU399508A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-сс-МЕТОКСИВИ НИЛ ФОСФИТОВЧ^^^^Д --_ .. ,, .-J..-., •",•• f^ г;.;t3;i;Ci: iUS - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области фосфорорганической химни, в частности к способу получени  новых диалкил-сс-метокснвинилфосфитов общей формулы ( ко) где R - алкил. Известен способ получени  энолфосфитов взанмодействие.м хлорфосфитов с а-меркур,ированными кетонами нли альдегидами. Однако соединени  указанной формулы не были нолучены и  вл ютс  новыми. Они могут быть иснользованы как новые м гкие фосфор|Илирующие реагенты, а также дл  синтеза функционально замещенных производных кислот фосфора, обладающих комплексообразующими Н экстракционными свойствами. Предлагаемый способ получени  дналкил-ссметоксивипилфосфнтов заключаетс  в том, что диалкоксифосфины нодвергают взаимодействию с метиловым эфиром меркур-б с-уксуспой кислоты. Процесс ведут в среде третичного амина, например ниридина, при пагревании (желательно до 60-80°С) в токе сухого аргона . Целевые продукты выдел ют известными приемами. Строенне полученных соединений подтверждено и.х алкоголизом бутиловым спиртом. Пример 1. (Все реакции провод т в токе сухого аргона). К раствору 17,8 г (0,047 г-моль} метилового эфира меркур-бас-уксусной кислоты в 30 мл сухого пнриднна нрнбавл ют 11,2 г (0,063 гмоль ) дибутоксифосфина. Смесь нагревают 1,5 час при 60-70°С в токе сухого аргона. Раствор сливают с выделившейс  ртути, растворитель удал ют в вакууме водоструйного насоса . Остаток перегон ют в вакууме при 2 ,iLu /jr. cr. Получают 8 г (67%) дибутил-аТ . КИП. 83-84°С/2 мм метокснвинилфосфнта. рт. ст.; df 0,9457; 1,4370; M.RO. найдено 67,74; вычислено 67,50. Пайдено, %: С 52,37: Н 9,34; Р 12,84. СиП2з0.1Рь Вычислено, %: С 52,78; П 9,26; Р 12,37. ПК-снектр 1660 c.u-. Пример 2. Дл  подтверждени  строени  полученного соединени  провод т алкоголиз абсолютным бутиловым спиртом. К 8,5 г (0,034 г-МОЛЬ) днбутил-а-метоксивиннлфосфнта нрибавл ют 2,5 г (0,034 г-моль абсолютного бутилового спирта. При сливании реагентов температура реакционной смеси поднимаетс  до 60°С. При перегонке получают 2 г (79%) метилацетата -т. кип. 57°С; df 0,933; 3 n 1,3608- (литературные данные: т. кш . 57,2Т; df 0,934- ,3594) и 8.2 г (98%) трибутилфосфита - т. кин. i20°C/10 мм рт. ст.; df 0,9250; п 1,4305-(литературные данные: т. кип. 120°С/10 мм рт. ст.; df 0,9253; «д 1,4321). Пример 3. К раствору 11,3 г (0,03 г-моль метилового эфира меркур-бмс-ук еуеной киелоты в 20 мл еухого нкриднна нрибавл ют 7 з10 (0,034 г-моль диамилокеифосфина. Роакцио.:ную емесь нагревают 2 час нри 70--80°С. Раетзор сливают с выделизшеис  ртутм. Растворнтель отгон ют. Оетаток нерегоп ют в вакууме . .Получают 4,2 г (50%) д.памил-а-метокси-15 винилфоефита. Т. кип. 10ГС/1 мм рт. ст.- п ° 1,4410; df 1,0049. оЭСс б ПаПдс-но, °;: Р 11,22 Предмет изобретени  ; Способ пол-учени  диалкил-сс-.метокеивннилфосфнтоз , отличающийс  тем, что диалкоксифоесЬип подгзергают взаимодеиетвию с метиловым сЬкром меокзф-бнс-уксусной кислоты з среде третичного амнна, нащэимер пиридина, ,,ри ;агревании е последующим выделением . елевого подукта известными нриемами. 2. Споеоб по н. 1, отличающийс  тем. что нагревание ведут до 60-80°С.