SU399094A1 - Способ получения ароматизирующего препарата - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области пищевой промышленности, а именно к способам получени  ароматнзируюпдего препарата.

Известен способ получени  ароматизирующего препарата из конденсата дыма путем введени  в него основани  дл  подщелачивани , экстрагировани  компонентов из щелочного раствора конденсата органическим растворителем , не смешивающимс  с водой, со сбором водной и органической фазы, экстрагировани  компонентов из полученной водной фракции органическим растворителем.

С целью получени  препарата в виде отдельных фракций различного химического состава , позвол ющих их использовать в отдельности или смеси, избранной в зависимости от целевого назначени , и расширени  таким образом области использовани  препарата по предлагаемому способу щелочной раствор конденсата подкисл ют преимущественно до рН 10,5, полученную при экстрагировании этого раствора органическую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи преимун),ественно до рН 12,8, затем ее подвергают экстракции органическим растворителем , не смешивающимс  с водой, раздел ют на щелочную и органическую фазы, щелочную фазу подкисл ют преимущественно до рИ 10,5 и также подвергают экстракции органическим растворителем, не смеши2

вающимс  с водой, из полученного экстракта удал ют растворитель, получа  преимущественно фенольную фракцию, а экстрагирование компонентов нз водной фракции осуществл ют в две стадии с промежуточным сбором водной фракции, содержащей нренмущественно карбоновые кислоты, и удалением органической фазы. Причем на нервой стадии водную фракцию нодкисл ют минеральной кислотой преимущественно до рН 5, а на второй преимущественно до рН 3.

Органическую фазу, нолученную от обработки щелочным раствором с рМ 12,8, подвергают дистилл ции при пониженном давлении с отбором фракции, кип щей при 220°С под давлением 10 мм рт. ст.

Дл  создани  щелочной среды используют гидроокись щелочного металла, например натри  или кали , дл  подкпслени  - минеральные кислоты, например серпую, ортофосфорную , сол ную, а дл  экстрагнровани  компонентов - пол рный растворитель, например диэтиловый эфир или октан этпла.

Полученные фракции в смеси пли избирательно смешивают с носителем, например этиленгликолем, глицерином, растительными или животным жиром, поваренной солью, крахмалом, приправами или водой.

Дл  удалени  возможных следов органического растворител  фракции в отдельности

или с носителем смешивают с этиловым спиртом , вз тым в количестве 5-25% от массы носител , и смесь нагревают при 50-100°С под давлением 10 мм рт. ст. дл  иснарепи  введенного спирта.

Пример 1. 100 кг оиилок хвойного дерева , высушенного на воздухе, тлеет при доступе воздуха при 690-980°С и полученный дым оседает в электростатическом фильтре. Полученный конденсат дыма подвергаетс  седиментации, в результате чего получают 10 кг смолистых компонентов дыма. Этот продукт эмульгируетс  из 50 кг 2i%-Horo водного раствора гидроокиси кали , значение рН эмульсии корректируетс  при помоши концентрированпой серной кислоты до 10,5 и экстрагируетс  этиловым октаном в объеме., равном количеству раствора. После разрушени  эмульсии водна  фаза подкисл етс  сериой кислотой до рН 5, повторно эмульгируетс  с равной объемной дозой октана этила и носле разрушени  эмульсии раздел ютс  фазы.

Органическа  фаза, содержаща  вредные балластные компоненты, удал етс , а водна  фаза подкисл етс  серной кислотой до рН 3 и экстрагируетс  октаном этила. После отделени  фаз удал етс  водна  фаза, а из органической фазы испар етс  растворитель, после чего остаетс  фракци  № 3 препарата, содержаща  карбоновые кислоты.

Компоненты дыма, экстрагированные растворителем при первичном экстрагировании раствора с рН 10,5 эмульгируютс  из 25 кг 2%-ного водного раствора гидроокиси кали  с целью получени  реакции рН 12,8, а после разрушени  эмульсии, разделени  фаз и испарени  растворител  из органической фазы остаток подвергаетс  дистилл ции под давлением 10 мм рт. ст. при отделении фракций до температуры кипени  220°С. Это фракци  № 2 препарата, содержаща  соединени , не образующие соли в среде с реакцией рН 12,8.

Щелочиой водный раствор, из которого удалены соединени , составл ющие фракцию № 2, подкисл етс  серной кислотой до значени  рН около 10,5, освобожденные фенолы экстрагируютс  октаном этила. Из раствора в октаие этила испар етс  растворитель и получаетс  фракци  № 1 препарата.

Фракци  № 1 составл ет 1 кг, фракци  № 2 - 0,4 кг и фракци  № 3 - 0,2 кг.

При смешивании таких фракций в определенном соотношении получаетс  готовый препарат , который затем перемешиваетс  с носителем .

Пример 2. Дым, получаемый как в примере 1, предварительно охлаждаетс  до комнатной температуры и затем осаждаетс  в тандеме, состо щем из центробежного сепаратора и каскадного циклона. Полученный конденсат нагреваетс  до 80°С и при помощи центробежного сепаратора отдел ютс  смолистые компоненты. Получают 8 кг смолистого продукта, который преобразуетс  дальше

методом, описанным в примере 1, и полумаетс  0,75 кг фракции N° 1, 0,3 кг фракции № 2 и 0,15 кг фракции № 3.

Пример 3. Дым, получаемый как в примере 1, охлаждаетс  до комнатной температуры и конденсируетс  во многосекциониой осадочной камере со стенками, охлажденными лТ.0 температуры +1°С. Собранный конденсат нагреваетс  до 90°С и оставл етс  в

отстойпике дл  расслоени . Затем отделенный смолистый продукт перерабатываетс  методом, описанным в примере 1, но дл  алкализации примен етс  водный раетвор гидроокиси натри  одинаковой концентрации, г,

качестве минеральной кислоты - ортофосфорна  кислота, а в качестве растворител  - диэтиловый эфир. Количество отдельных фракций препарата очень близко к количеству фракций, полученных в примере 2.

Пример 4. Дым, полученный как в примере 1, но при нримене1П1и торфа вместо дерева , сжимаетс  до давлени  35 ати и охлаждаетс  до 1°С, а затем расшир етс  до атмосферного давленн . Полученный конденсат

расслаиваетс  при помоши центробежного сепаратора и смолистый продукт перерабатываетс  как в нримере 1, только в качестве минеральной кислоты примен етс  сол на  кислота. Количество отдельных фракций нренарата близко количеству, указанному в примере 1.

Пример 5. Фракции препарата, полученные как в примере I, смешивают в следующих количествах: фракци  № 1 - 1 кг, фракци  № 2 - 0,25 кг, фракци  № 3 - 0,05 кг, после чего добавл ют 1 кг этилового спирта (ректификат 96%), старательно перемешивают при нагреве паром до 50°С и заливают 8,7 кг свиного смальца, нагретого предварительио до 60°С. Смесь перенос т в вакуумный выпарной аппарат, работающий при температуре нагревательного нара 105С и давлении 10 мм рт. ст. Дистилл ци  спирта производитс  до момента, когда температура

емеси достигнет 90°С. Полученный продукт в гор чем состо нии разливают в резервуары и высылают иотребителю, который раствор ет его до рабочей консистенции путем нагрева до 45°С и смешивани  с четырехкратным весовым количеством смальца, нагретого также до 45°С. Препарат, полученный таким образом , примен етс  прежде всего дл  м сных консервов и колбас, особенно пареных. Пример 6. Фракции препарата, нолученные методом, описанным в примере 3, смешивают в следующих количествах: фракци  № 1 - 1 кг, фракци  № 2 - 0,3 кг, фракци  № 3 - 0,15 кг, после чего добавл ют 1 кг этилового спирта (ректификат 96%), нагревают до 50°С при старательном перемешивании и добавлении 8,55 кг поваренной соли (выварочной соли), массу растирают в м лке, а полученный продукт всыпают в вакуумную мешалку, в которой находитс  40 кг поваренной соли (выварочной соли) и старательно

мешают в течение 60 мин при давлении 10 мм рт. ст. Полученный продукт  вл етс  %-ным раствором пренарата, нанесенным на поваренную соль, и примен етс  прежде всего дл  колбас, особенно ферментированных , рыб и т. д.

Пример 7. Фракции пренарата, полученные как в примере 2, сменшвают в следующих количествах: фракци  N° 1 - 1 кг, фракци  № 2 - 0,4 кг, после чего добавл ют 1 кг этилового спирта и смесь старательно перемешивают при нагревании ее до 50°С. Затем добавл ют 8,6 кг масла, предварительно обезвоженного и нагретого до 60°С. Смесь перенос т в вакуумный аппарат, описанный в примере 5 и работаюп,ий при тех же параметрах . Полученный продукт всего примен етс  в молочной и сыроваренной промышленности , где он раствор етс  в четырехкратном по весу количестве масла при старательном перемешивании.

Пример 8. Фракции препарата, полученные методом, оппсанным в примере № 4, перемешивают в следующих количествах; фракци  № 1 - 1 кг, фракци  № 2 - 0,15 , добавл ют 0,05 кг эмульгатора (лецитины) и мешают в эмульгаторе с 8,7 кг наливаемого рассола. Полученна  эмульси  находит применение прежде всего нри производстве больших элементов м са и рыб, которым придаютс  свойства конченого продукта, например ветчина, лосось.

Пример 9. Препарат, полученный как в примере 1, ввод т в количестве 2 кг 2%-иого раствора в колбасную мешалку, содержащую 1 т колбасного фарша в фазе мешани  фарша . Остальные фазы производства колбас остаютс  без изменени  с тем исключением, что вместо копчени  продукт, набитый в нленку, подвергаетс  только нагреванию без ды м а.

Пример 10. Препарат, полученный как в примере 7, но вместо масла примен етс  рыбный жир, ввод т в заливную смесь, изготовленную на базе растительных масел или рыбьего жира в следуюшем весовом соотношении 1:20 (2%-ный раствор препарата в рыбьем жире к масл ной -заливке), после чего смесь старательно перемешивают и приготовленную заливку ввод т дозатором в консервные банки с уложенной в них рыбой. Количество заливки составл ет 30% полного содержимого консервов. Остальные технологические онерации остаютс  без нзмененнй за исключением того, что рыбы не подвергаютс  копченню, а лишь парению.

Пример 11. Препарат, полученный как в примере 1, ввод т в м со, предназиаченное дл  консервировани , или в ветчину, упакованную в банки, в количестве 0,5 кг 2%-ного раствора нрепарата на 1 т м са.

В случае молотого м са (например Lunche on meat, chopped pork молота  ветчина) препарат добавл ют в процессе размельчени  в м сорубке или в процессе мешани , в то врем  как в случае больших кусков м са препарат подают впрыскиванием с рассолом или в виде смеси с поваренной солью в процессе мешани  или механической обработки м са.

Остальные технологические операции остаютс  без измеиенп . Добавление препарата производитс  с целью cти epгичecкoгo воздействи , успливаюп;его натуральный аромат продукта п заглушающего привкус, возникающий прп пастеризации или стерилизации. Пример 12. Препарат, иолученный как в нримере 7, по только содержнт фракцию NO 1 препарата, добавл ют в масло дл  предупреждени  процессов аутооксидации (прогоркани ) в количеетве 0,75 кг 2%-ного раствора препарата на 1 т масла. Препарат добавл ют в фазе мешанп  перед формовкой. Остальные операцни гфоизводетва масла остаютс  без изменени .

Пример 13. Препарат, получениый как в примере 1 с тем отличием, что содержит только фракцию 1 препарата, добавл ют в смалец .чл  предупреждени  )оцс-сса прогоркани  в количестве 1,25 кг 2%-ного раствора препарата на 1 г смальца в момент

мешапи  перед фо эмовкой.

Пример 14. Препарат, получениый как в нримере 6, добавл ют в колбасный фарш с целью контрол  процесса ферментации

(сал ми, сервелат) в количестве 4 кг 2%-ного раствора препарата на / г фарша сал ми или сервелата. Остальные процессы остаютс  без изменений за исключением процесса копчени , который замен етс  сушкой.

Пример 15. Препарат, полученный как в примере 8 с тем отличием, что содержит только фракции № 1 и № 3 в весовом соотношении 1 : 0,10, добавл ют к культурам микроорганизмов (бактерии молочной кислоты ) дл  торможени  вредных штаммов. Добавка 2%-ной эмульеии иренарата составл ет 0,5 кг на 1 г культуры.

Пример 16. Препарат, полученный как в примере 5, добавл ют к кормам, примен емым в животноводстве (убойный скот), с целью получепи  большего весового прироста в количестве 2,5 кг 2%-ного раствора ирепарата в смальие па 1 т корма. Такой корм обеспечивает возможность нолучени  весового ирироста в едииицу времени на (около) 2,5% большего по сравнению с приростом при применении кормов без добавлени  этого препарата. Пример 17. Препарат, получепный как в

примере 1 п дооавленныи к кормам в количестве , указанном в примере 16, подаваемый пушным живот1и,1м, уже по иетечении трехмес чного промежутка временн улучшает у них качество меха.

Пример 18. Преиарат, иолучеииый как в примере 5 и прнмен емый как в иримерах 16 и 17, уменьшает в два раза падеж животных от новообразований (отношение количества новообразований в контрольной грунне

к числу новообразований в группе животных.

7

кормленных нрепаратом, составл ет 17:7 при практически одинаковой исходпой попул ции - 125 животных).

Предмет и з о б р е т е п и  

1. Способ получени  ароматизируюш,его препарата из конденсата дыма путем введени  в пего основани  дл  подщелачивапи , экстрагировани  компонентов из щелочного раствора конденсата органическим растворителем , не смешивающимс  с водой, со сбором водиой и оргаиической фазы, экстрагировани  комнонеитов из полученной водной фракции органичееким растворителем, отличающийс  тем, что, с целью получени  препарата в виде отдельпых фракций различного химического состава, позвол ющих их использовать в отдельпоетп или смеси, избранной в зависимости от целевого назначени , и расщиренп  таким образом области исиользовани  препарата, щелочной раствор конденсата подкисл ют препмущсствеиио до рИ 10,5, полученную нри экстрагнроваиин этого раствора оргаиическую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи преимущественно до рН 12,8, затем ее подвергают экстракции оргаиическим растворителем, не смещивающимс  с водой, раздел ют на щелочную и оргаиическую фазы, щелочную фазу подкисл ют преимуществеппо до рН 10,5 и также иодвергают экстракции оргаиическим растворителем , не смешивающимс  с водой, из получепиого экстракта удал ют растворитель, получа  нреил1уществеиио фепольпую фракцию , а экстрагирование комионеитов из вод8

пой фракции осуществл ют в две стадии с нромежуточиым сбором водиой, фракции, содержащей ирепмущественио карбоновые кислоты , и удалением органической фазы, иричем иа первой стадии водиую фракцию подкисл ют мпиеральной кислотой иреимущественно до рН 5, а на второй преимупюственно до рН 3. 2. Способ но п. 1, отличающийс  тем, что

органическую фазу, полученную от обработки шелочиым раствором с рН 12,8, подвергают дистилл ции ири иониженном давлении с отбором фракции, кии щей ири 220°С иод давлением 10 мм рт. ст.

3. Сиособ но ИИ. 1 и 2, отличающийс  тем, что, с целью создаип  щелочной среды используют гидроокись п елочного металла, например иатри  или кали , дл  подкислени  - минеральные кислоты, нанример серную,

ортофосфорную, сол ную, а дл  экстрагированн  комнонептов - пол рпый растворитель, паиример диэтиловый эфир или октан этила.

4.Сиособ ио нн. 1, 2 и 3, отличаюпшйс  тем, что нолучеииые фракции в смеси или

избирательио смешивают с носителем, иаиример этиленгликолем, глицерином, растительным или животным жиром, новарениой солью, крахмалом, приправами или водой.

5.Снособ ио пп. 3 или 4, отличаюп ийс  тем, что дл  удаленн  возможных следов

органичеекого растворител  фракции в отдельности или с носителем смешивают с этиловым сииртом, вз тым в количестве 5-25% от массы носител , и емесь нагревают ири 50-100°С иод давлеиием 10 мм рт. ст. дл  испарени  введенного снирта.