SU398564A1

SU398564A1 - METHOD OF OBTAINING SULFOCATIONITA

Info

Publication number: SU398564A1
Application number: SU1750343A
Authority: SU
Inventors: К. М. Ройзен Т. Н. Коровина Е. В. Егоров С. Б. Макарова
Priority date: 1972-02-18
Filing date: 1972-02-18
Publication date: 1973-09-27

Description

1one

Изобретение относитс к химической промышленности и к смежным с ней отрасл м народного хоз йства и касаетс способа получени сульфокатионита.The invention relates to the chemical industry and to the branches of the national household adjacent to it, and relates to a method for producing sulfo cation exchanger.

Известен способ получени сульфокатионита путем сополимеризации калиевой соли пстиролсульфокислоты с дивинилбензолом.A known method for the preparation of sulfonic cation exchanger by copolymerization of the potassium salt of pstyrene sulfonic acid with divinylbenzene.

Однако К-соль стиролсульфокислоты плохо сонолимеризуетс с -дивинилбензолом и полученный катионит обеднен сульфогруппами. Установленные контакты сополимернзации этих мономеров следующие: ri 0,24; ,5; г,.,36; Q 0,635; ,182.However, the styrene sulfonic acid K-salt is poorly sonolymerized with α-divinylbenzene and the resulting cation exchanger is depleted in sulfo groups. The established contacts for the copolymerization of these monomers are as follows: ri 0.24; ,five; g., 36; Q 0.635; , 182.

К-соль стиролсульфокислоты растворима в воде, а дившшлбеизол только в органических растворител х. Несмотр на то, что подобран общий растворитель (диметилформа.мид), не удаетс получить па основе этих мономеров гранулы правильной сферической формы.The K-salt of styrene sulfonic acid is soluble in water, and divschlbeisol is only in organic solvents. Despite the fact that a common solvent (dimethylformamide) has been chosen, it is not possible to obtain a granule of regular spherical shape on the basis of these monomers.

Предлагают способ получени сульфокатионитов , заключающийс в том, что в качестве исходных продуктов примен ют изомеры фторсульфонилстирола.A method for producing sulfo cation exchangers is proposed, which consists in using isomers of fluorosulfonyl styrene as starting materials.

Эти мономеры (в отличие от солей стиролсульфокислоты ) хорошо сополимеризуютс с дивинилбензолом; дл «-стиролсульфонилфторида и -дивинилбензола /i 0,15; Г2 0,5; ,26; ГгГ2 0,075; ,48, что дает возмол ность получить попиты, обогащенные сульфогруппами.These monomers (as opposed to styrene sulfonic acid salts) are well copolymerized with divinylbenzene; for α-styrenesulfonyl fluoride and α-divinylbenzene / i 0.15; G2 0.5; , 26; YYY2 0.075; , 48, which makes it possible to get drunk enriched in sulfo groups.

Благодар тому, что эти мономеры нерастворимы в воде, южнo легко получить сульфокатиониты правильной сферической формы.Due to the fact that these monomers are insoluble in water, it is easy to obtain sulfo cation exchangers of regular spherical shape in the south.

Катиониты, полученные предлагаемым способом , дают возможность получпть смолы аналитического назначени четкой структуры и правильной сферической формы, необходимые в прецизионных методах анализа.The cation exchangers obtained by the proposed method make it possible to obtain analytical resins for analytical purposes of a clear structure and regular spherical shape, which are necessary in precision methods of analysis.

Пример. В полимеризатор, снабженный мешалкой, обратпыл холодильником, термометром и трубкой дл подачи азота, помещают суспензию из 2 г м-фторсульфонилстирола, 0,1 г п-ДВБ и 0,02 г динитрилазоизомасл 1 ой кислоты в 50 буферного раствора частично омыленного полиметилметакрилата. Смесь выдерживают, перемешива , в теченне 2 час нри 60°С, затем реакционную массу фильтруют , отмывают от эмульгатора и сушат.Example. A suspension of 2 g of m-fluorosulfonylstyrene, 0.1 g of p-DVB and 0.02 g of dinitrylazo-isomasl acid 1 in 50 buffer solutions of partially saponified polymethyl methacrylate is placed in a polymerizer equipped with a mixer, a reflux cooler, a thermometer and a tube for nitrogen supply. The mixture is kept stirring for 2 hours at 60 ° C, then the reaction mixture is filtered, washed from the emulsifier and dried.

Получают 1,4 г сополимера м-фторсульфонилстирола с /г-ДВБ с коэффициентом набухани в водноацстоновой смеси (1 ; 8), равным 2 мл/мл.1.4 g of m-fluorosulfonyl styrene c / g-DVB copolymer are obtained with a coefficient of swelling in a water-acetone mixture (1; 8) equal to 2 ml / ml.

Омыление сополимера осун ествл ют следующим способом; в колбу, снабженную меп алкой , термометром и обратным холодильнпком , помещают 1,4 г сополнмера м-фторсульфонилстирола с «-ДВБ, добавл ют 32 мл ацетона и раствор 1,7 г едкого кали в 8 мл воды.Saponification of the copolymer is carried out in the following way; In a flask equipped with a thermometer, thermometer and reflux, 1.4 g of m-fluorosulfonylstyrene with α -LDB are placed, 32 ml of acetone and a solution of 1.7 g of potassium hydroxide in 8 ml of water are added.

Смесь агревают в течение 2 час, при 60°С. Продукт отфильтровывают и промывают. Получают 1,3 г продукта. Емкость по 0,1 н.The mixture is heated for 2 hours at 60 ° C. The product is filtered and washed. 1.3 g of product are obtained. The capacity of 0.1 n.

раствору NaOH составл ет 4,5 Коэффициент набухани в воде 2,7 мл/мл. Аналогично получают иониты на основе и-фторсульфонилстирола с п- или м-дивинилбензолом .NaOH solution is 4.5. The swelling ratio in water is 2.7 ml / ml. Similarly, ionites based on i-fluorosulfonyl styrene with p- or m-divinylbenzene are obtained.

Предмет изобретени Способ получени сульфокатионита путем сополимеризации производного стирола с пили м-дивинилбензолом с последующим гидролизом , отличающийс тем, что, с целью получени ионита правильной сферической формы, обладающего заданной структурой и повыщенной обменной емкостью, в качестве производного .стирола примен ют м- или пфторсульфонилстирол .The subject of the invention. A method for producing a sulfonic cation exchanger by copolymerizing a styrene derivative with pili m-divinylbenzene followed by hydrolysis, characterized in that m-or pefsulfonyl-sterr is used as a spherical-shaped ionite with a given structure and increased exchange capacity. .