SU280837A1

SU280837A1 - METHOD OF OBTAINING IONITE

Info

Publication number: SU280837A1
Application number: SU1284574A
Authority: SU
Inventors: А. С. Тевлина С. Н. Сивидова Т. С. Слепцова Г. С. Колесников
Original assignee: Московский химико технологический институт имени Д. И. Менделеева

Description

Известен способ получени ионитов путем сополимеризации стирола и сшивающего агента с последующим введением ионогенных групп в полученный сополимер.A known method of producing ion exchangers by copolymerizing styrene and a crosslinking agent, followed by the introduction of ionic groups into the resulting copolymer.

Предложен способ получени ионитов сополимеризацией дифторстирола или трифторстирола и сшивающего агента с последующим введением ионогенных групп. Ионогенные группы ввод т путем сульфировани и фосфорилировани полученных сополимеров. Сульфокатиониты и фосфорнокислотные катиониты отличаютс высокой химической стойкостью и термостойкостью. Аниониты получены путем хлорметилировани с последующим аминированием.A method is proposed for preparing ion exchangers by copolymerizing difluorstyrene or trifluorostyrene and a crosslinking agent followed by the introduction of ionic groups. Ionogenic groups are introduced by sulfonation and phosphorylation of the resulting copolymers. Sulfo cation exchangers and phosphoric acid cation exchangers are characterized by high chemical resistance and heat resistance. Anion exchangers are obtained by chloromethylation followed by amination.

Пример 1. 2,44 г а, р, р-трифторстирола (ТФС), 0,15 г дивинилбензола, 0,08 г перекиси бензоила загружают в сосуд дл гранульной сополимеризации, где находитс 20 мл 0,5%-ного раствора поливинилового спирта. Реакцию провод т при 90°С в течение 2 час. Выход сополимера 95%.Example 1. 2.44 g of a, p, p-trifluoro-styrene (TPS), 0.15 g of divinylbenzene, 0.08 g of benzoyl peroxide are loaded into a granule copolymerization vessel containing 20 ml of a 0.5% polyvinyl alcohol solution. . The reaction is carried out at 90 ° C for 2 hours. The output of the copolymer is 95%.

Пример 2. , 2,44 г р, р-дифторстирола (ДФС), 0,18 г дивинилбензола, 0,082 г перекиси бензоила загружают в сосуд дл гранульной сополимеризации, где находитс 20 мл 0,5%-ного раствора поливинилового спирта. Реакцию провод т при 90°С в течение 2 час. Выход сополимера 92%.Example 2. 2.44 g of p, p-difluoro-styrene (DFS), 0.18 g of divinylbenzene, 0.082 g of benzoyl peroxide are loaded into a granule copolymerization vessel containing 20 ml of a 0.5% polyvinyl alcohol solution. The reaction is carried out at 90 ° C for 2 hours. The output of the copolymer is 92%.

Пример 3. 2 2 сополимера, полученного по примеру 1, подвергают набуханию в 8 г дихлорэтана в течение 1 час, затем сульфируют 3,6 г хлорсульфоновой кислоты при 60°С в течение 5 час. Получают катионит с СОЕ по 0,5 н. раствору КОН 4,1-4,4 мг-экв/г.Example 3. 2 2 of the copolymer obtained in example 1 is subjected to swelling in 8 g of dichloroethane for 1 hour, then 3.6 g of chlorosulfonic acid is sulfurized at 60 ° C for 5 hours. Get cation exchanger with SOY 0.5 n. KOH solution 4.1-4.4 mg-eq / g.

Пример 4. 2 г сополимера, полученного по примеру 1 или 2, подвергают набуханию в 8 г дихлорэтана в течение 1 час, затем фосфорилируют в присутствии 0,027 г хлористого алюмини (0,15 вес. % от веса сополимера) действием 2,7 г треххлористого фосфора в течение 6 час при 80°С. Получают катионит с СОЕ по 0,5 н. раствору КОН 7,,2 мг-экв/г.Example 4. 2 g of the copolymer obtained in example 1 or 2 is subjected to swelling in 8 g of dichloroethane for 1 hour, then phosphorylated in the presence of 0.027 g of aluminum chloride (0.15 wt.% By weight of copolymer) by the action of 2.7 g of trichloride phosphorus for 6 hours at 80 ° C. Get cation exchanger with SOY 0.5 n. a solution of KOH 7, 2 mEq / g.

П р и м е р 5. 2 г сополимера подвергают хлорметилированию 10 г ионохлордиметилового эфира в присутствии 0,01 г четыреххлористого олова при 37°С в течение 5 час при перемешивании . После промывки дистиллированной водой, метиловым спиртом (до исчезновени С1 в промывном спирте) сополимер высушивают при 80°С. Затем сополимер аминируют в трехгорлой колбе действием 4 г пиридина при нагревании на глицериновой банеPRI me R 5. 2 g of the copolymer is subjected to chloromethylation of 10 g of ionochloromethyl ether in the presence of 0.01 g of tin tetrachloride at 37 ° C for 5 hours with stirring. After washing with distilled water, methyl alcohol (until C1 disappears in the washing alcohol), the copolymer is dried at 80 ° C. The copolymer is then aminated in a three-necked flask by the action of 4 g of pyridine when heated in a glycerin bath.

при 100°С в течение 4 час. Продукт промывают сначала дистиллированной водой с добавлением кислоты, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. СОЕ анионита по 0,5 н. раствору НС1 Предмет изобретени Способ получени ионитов путем сонолимеризации винилзамещенного ароматического соединени и Сшивающего агента с последую ,щим1 введением ионогенных групн, отличающийс , тем, что, с целью повышени термостабильности и химической стойкости, в качестве винилзамещенного ароматического соединени 5 примен ют дифторстирол или трифторстирол.at 100 ° C for 4 hours. The product is washed first with distilled water with the addition of acid, and then with distilled water until neutral wash water. SOON anion exchange resin 0.5 n. a solution of HC1 subject invention process for the preparation of ion exchangers by sonolimerizatsii vinyl-substituted aromatic compound and a crosslinking agent, followed, by introducing ionic schim1 grupn, characterized in that, in order to increase the thermal stability and chemical resistance, as vinyl-substituted aromatic compound 5 is used or triftorstirol difluorostyrene.