SU396324A1

SU396324A1 - Способ получения хлоргидрата ацетамидина

Info

Publication number: SU396324A1
Application number: SU1696090A
Authority: SU
Inventors: М. Г. Якименко А. Б. Летунова А. В. Ермолаев И. Ф. Низова
Priority date: 1971-08-09
Filing date: 1971-08-09
Publication date: 1973-08-29

Description

1

Изобретение относитс к области получени хлоргидрата ацетамидина, который может быть использован в синтезе витамина В .

Известен способ получени хлоргидрата ацетамиднна, заключаюш;ийс в том, что ацетоиитрнл обрабатывают этиловым спиртом и одновременно насыш,ают хлористым водородом при температуре не выше минус 2°С. Полученную при этом реакционную -массу кристаллизуют в течение 2 суток при температуре минус 2°С, образовавилнес при этом кристаллы хлоргндрата анетиминоэтилового эфира обрабатывают этиловым сппртом при температуре 35-40°С, затем этаиольным раствором аммиака и далее выдел ют целевой продукт известным приемом.

Характерной особенностью известного способа вл етс низкий выход целевого .продукта , составл ющий 73,4%, длительность нроведени процесса (57 час) и его низкое качество .

С целью повышени выхода и качества целевого продукта, а также сокраш,енн длительности технологического нроцесса обработку ацетонитрила этнловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта , а кристаллизацию полученной при этом реакционной массы вести при температуре 20-25°С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отдувкой азотом.

Способ состоит в том, что ацетоннтрил обрабатывают этиловым спиртом и одновременно насынцпот хлористым водородом при температуре не выше минус 2С.

Полученную при этом реакционную массу кристаллизуют в тсчеиие 10 час при 20-25°С, а изыбточный хлористый водород удал ют путем отдувки азотом.

Полученный при этом хлоргидрат ацетиминоэтилоБого эфира обрабатывают этанольным раствором аммиака при температуре не выше и выдел ют целевой продукт нзвестным приемом, например, экстракцией этиловым спиртом..

Выход целевого продукта составл ет 85- 89% с чистотой 93-95%. Врем ироведени ироцесса составл ет час.

Пример. Смесь из 41 кг ацетоиитрила и 90 л, абсолютированного этнлового спирта охлаждают до лпшус 2°С и провод т иасыщение хлористым водородом до содержани общего хлористого водорода 245-250 г/л массы . После насыщени массу выдерживают 10 час при тe iпepaтype 20-25°С цри посто нном иеремешиванни, зателг в течение 2 час гфовод т отдувку избыточного хлористого водорода азотом.

Одновременно 160-180 л этилового спирта насыщают газообразным аммиаком до 13- 14%. Сииртовый раствор ам-миака быстро сливают к полученному хлоргидрату этилового ацетиминоэфира так, чтобы темнература не иревысила 45°С; спи.ртовый раствор аммиака сливают до рН реакционной массы 8. Затем массу охлаждают до 6-8°С, перемешивают 4 час, загружают 1 кг активированного угл и 150 л этилового спирта,нагревают до 50- 60°С, неремешивают 2 час и фильтруют. Фильтрат уиаривают досуха. Получают 80,4- 84,0 кг готового продукта с чистотой 93-95%, что составл ет выход 85-89% от теоретического (в пересчете на ацетоиитрил).

Предмет изобретени

Снособ получени хлоргидрата ацетамидина путем обработки ацетонитрила этиловым

сниртом и хлористым водородом при температуре не выше минус 2°С с иоследуюш,ей кристаллизацией полученной лри этом реакционной массы с ири.менеиием обработки образовавшегос при этом хлоргндрата ацетнминоэтилового эфира этанольным раствором аммиака и выделени целевого продукта известиым приемом, например экстракцией этиловым спиртом, отличающийс тем, что, с целью

повышени выхода и качества целевого продукта , а также сокращени длительности технологического лродесса, обработку ацетонит .рила этиловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кристаллизацию полученной при этом реакционной массы ведут при температуре 20-25°С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отдувкой азотом.