SU392078A1 - Способ очистки полиоксиалкилепполиолов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  ж области очистки полимер01В, IB частности полио«сиалкиленоолиолов , от примесей.

Известен способ очистки оолиок-сиалкилеиполиолов от п-римесей щелочного характера путем обработки их сорбентами ,с содержащейс  на (НИХ адиееральной кислотой (кислыми глинамн) (При иа превании.

При этом способе трудно получать всегда одинаковое количество кислоты, содержащейс  IB глине.

Кислоты, содержащиес  в глинах, в услови х обработки полиэфиров способны вызвать некоторую их деструкцию (ухудшение -качества очищаемого полиэфира).

Кроме того, необходимо устранение даже незначительного продолжительного контакта КИСЛЫХ глин с полиэфирОМ, особенно при повышенных температурах, дл  предотвращени  повышени  кислотного числа 1полиэф.ира сверх дО|Пу1СтиМ01Го. Это создает затруднени  в практической технологии и требует больших фильтровальных площадей дл  ускорени  отделени  осадка.

Взаимодействие кислоты, содержащейс  в глине, со щелочью дает соль, котора  в услови х обработкн IB в зкой среде может выпасть в форме Мельчайших кристаллов (размером от долей микрона до нескольких микрон), не св занных с относительно крупным  частицами глины. В таком виде соль может пройти через фильтр, что вызывает необходимость повторных фильтрований полиэфира.

При Очистке по известному способу возможны потери очищаемого полиэфира, поскольку даже отжатый осадок отработанных твердых сорбентов (кислых глин) содержит до 30-60% лолиэфира.

Согласно предлагаемому изобретению дл  очистки полиоксиалкиленполиолов в качестве сорбентов примен ют иейтральные (с нейтральной водной выт жкой) активированные бентониты, и процесс провод т в среде непол рного органического разбавител .

Предложенный способ значительно упрощает технологию очистки, улучшает качество очищенных полиэфиров, а уменьшает потери последних при очистке. Способ осуществл ют , подверга  контактированию ,в среде нбиол рного органического разбавител  (ПОР) и воды нейтральные активированные бентониты и полиоксиалкиленполиолы (щелочные полимеризаты). Процесс заканчивают фильтрованием и отгонкой летучих примесей от фильтрата, отогнанный разбавитель после отстаивани  от следов водной фазы возвращают в рабочий цикл. Дол  НОР в обрабатываемой жидкой фазе составл ет 10 60 вес. %. Температура контактировани  зависит от примен емого ПОР. Паиболее пригодным HOP дл  предлагаемого способа ЯВл етс  маслоакстракционный бензин, но можно примен ть и индивидуальные углеводороды , например тептан, геюсаи. При плохом сов-мещении очищаемых полиэфиров с НОР алифатического углеводородного характера примен ют ароматические и галогенированные углеводороды (бензол, толуол, четыреххлори-стый углерод). Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную 1В,водом азота, мешалкой и вод ным обратным холодильником, запружают 200 г щелочного полиэфира, полученного полиоксиПронилированием глицерина в присутствии глицерата кали  (содержание гидроксильных грутап - 5,4%; щелочность в пересчете на КОН составл ет 0,566%). Добавл ют при перемешивании 220 г маслоэкстракцианно-го бензина и спуст  10 нин 2 г воды, нагревают до-60°С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейшей обработки. Добавл ют 6,3 г нейтрального активированного бентонита (акт1ивированна  асканглина) и перемешивают в течение 1 час. Затем фильтруют самотеком через бумажный фильтр, и от фильтра отгон ют летучие примеси IB токе аргона лри повышении тем-пературы до 150° С. Органическую фазу конденсата используют дл  очистки последующих порций щелочных полимеризатов. Получают (полиэфир со следующими свойствами. Содержание гидроксильных групп 5,4%. Содержание «али  в част х на млн. частей полиэфира ; 2 части. Зольность 0,002%. .Кислотное число 0; 1 мг кон/г полиэфира. Пример 2. 200 г того же, что и в примере 1, щелочного полимеризата с добавленными 2 г воды и 204 г н-гептана обрабатывают 4 г нейтрального активированного бентонита сол нокислой активации в течение 3 час при 80° С по способу, описанному в примере 1. После самотечного фильтровани  и отгонки летучих (как в (примере 1) получают полиэфир со следующими свойствами. Содержание тидроксилвных групп 5,4%. Зональность 0,005%. Кислотное число 0,1 мг кон/г полиэфиоа. Предмет изобретени  Способ очистки полиоксиалкиленполиолов от при.месей щелочного ха1ракте.ра .путем обработки их сорбентами при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью уменьшени  потерь очищаемого полимера и улуч1шени  его качества, в качестве сорбентов примен ют нейтральные активированные бентониты, и процесс провод т в среде непол рного органического растворител .