SU389100A1 - Способ разделения моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты - Google Patents
Способ разделения моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислотыInfo
- Publication number
- SU389100A1 SU389100A1 SU1661364A SU1661364A SU389100A1 SU 389100 A1 SU389100 A1 SU 389100A1 SU 1661364 A SU1661364 A SU 1661364A SU 1661364 A SU1661364 A SU 1661364A SU 389100 A1 SU389100 A1 SU 389100A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- separation
- mono
- phosphoric acid
- acid
- dialkyl ethers
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение отиооитс к способу разделеИИл и очистки фосфорорганических соединений , а именно .моно- диалкиловых эфиров фосфорной «ислоты, содержащих а алкильной цепи более 7 атомов углерода.
Высшие моно- и диалкилфосфаты используютс в качестве экстрагентов т желых и редких металлов, эмульгатор01В, поверхностно-активных веществ, добавок к тоиливам.
Известен способ разделени высших монои диалкиловых эфиров фосфорной кислоты, образующихс при взаимодействии фосфорного ангидрида, полифосфорной кислоты со спиртами, путем нейтрализации смеои эфиров едким кали с последующим разделением образующихс солей в водно-бензольной среде и их подкислением.
Основнь м недостатком известного способа вл етс его многостадийность.
С целью уирощеии процесса предлагаетс использовать дл нейтрализации этиламин и раздел ть образующиес соли предпочтительно в ацетоне, хлороформе, бензоле, гексане или четыреххлористом углероде.
Моноэтаноламинные соли моноалкилфосфорных кислот не раствор ютс в указанных органических растворител х и отдел ютс фильтрованием. Мопоэтаноламинна соль диалкилфосфориой кислоты выдел етс при отгонке растворител от фильтрата.
Предлагаемый способ вл етс удобиым препаративным методом получени моно- и диалкнлоеых эфиров фосфорной кислоты, содержащих более 7 атомов углерода щ алкильной цепи, так как исходна смесь легко образуетс пр.и взаимодействии п тиокиси фосфора со спиртом. Выход индивидуальных кислот 70-90% в пересчете на содержание их в исходной смеси.
Моиоэтаноламинные соли алкилфосфорных кислот получают практически чистыми с высоким выходом. После подкислени и перекристаллизации отдел ют алкилфосфорные кислоты , содерл ащие 98-100% основного продукта .
Количество моиоэтаноламииа, необходимое дл нейтрализации алкилфосфорных кислот, рассчитывают по данным потен.циометрического титровани исходной смеси на ЛПУ-01.
Пример 1. Разделение моно- и дидодецилфосфорных кислот.
Исходную смесь додецилфосфорных кислот получают при взаимодействии фосфорного ангидрида с додецйловым спиртом при 50-60°С в течение G-7 час. Смесь содержит 39% монододецилфосфата и 59% дидодецилфосфата.
30 г полученной смеси додецилфосфорных кислот и 60 мл ацетона (чд.а), иагревают до 40°С, прикапывают в течение 2 мин при перемешивании 5,22 г моноэтаноламина, выдерживают 2 час при 45-50°С, выпавший осадок отфильтровывают, промывают адетоном (ЗХ Х50 мл) и высушивают в вакууме. Получают 14,1 г (98%) моноэтанолам-инной соли ,монододецилфосфорной кислоты, т. пл. 102,5- 103°С, С,аН, OH-NH,CH,CH,OH Вычислено, %: Р 9,48; N 4,28. . Найдено, %: Р 9,95; N 4,36. Т. пл. моноэтанОламинной соли, полученной .из монододецилфосфата, 102,5-103,ГС. Из фильтрата отгон ют растворитель « получают 18,2 г желтой в зкой жидкости, представл ющей собой .моноэтаноламинную соль дидодецплфосфорной кислоты ( С,,Н,,0),Р OH-NH,CH,CHaOH Вычислено, %: Р 6,26; N 2,82. CseHssNOsP. Найдено, %: Р 5,97; N 2,28. Выход сырца 91%. 17,8 г моноэтаноламинной СОли дидодецилфосфорНОЙ кислоты суспендируют в 100 мл воды и при перемешивании добавл ют 20%ную сол ную кислоту до рН 1. Образуюш,ийс дидодецилфосфат экстрагируют эфиром (3X30 мл}, упаривают экстракт и получают желтоватые блест щие кристаллы, содержащие 83,8% Дидодецилфосфата (по данным ПОтенциометрического титровани на ЛПУ-01). После перекристаллизации из метанола выдел ют 13,6 г дидодецилфосфорной кислоты в виде белых блест щих -кристаллов с т. пл. 59,5-60°С. По литературным данны.м т. ил. дидодецилфосфорной кислоты 59°С. Вычислено, %: Р 7,15; кислотный эквивалент 434. С24Н5,04Р. Найдено, %: Р 7,27; кислотный эквивалент 425. Выход Дидодецилфосфата 77% в пересчете на содержание в исходной смеси. При подк-ислении в тех же услови х 12 г моноэтаноламинной соли монододецилфосфорной кислоты получают 9,64 г монододецилфосфата , содержащего 95% основного вещества. После перекристаллизации из гексана выдел ют монододецилфосфорную кислоту в виде белых блест щих кристаллов с т. пл. 59,6-60,а°С. По литературным данным т. пл. монододецилфосфорной кислоты 59,5°С. Вычислено, %: Р 11,66; кислотный эквивалент 266. Ci2H2704P. Найдено, %: Р 11,79; кислотный эквивалент 260. Выход монододецилфосфата 90% на содержание в исходной смеси. Пример 2. Аналогично примеру 1 провод т разделение фосфатов, перечисленных в таблице.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1661364A SU389100A1 (ru) | 1971-05-24 | 1971-05-24 | Способ разделения моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1661364A SU389100A1 (ru) | 1971-05-24 | 1971-05-24 | Способ разделения моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU389100A1 true SU389100A1 (ru) | 1973-07-05 |
Family
ID=20476681
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1661364A SU389100A1 (ru) | 1971-05-24 | 1971-05-24 | Способ разделения моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU389100A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4835299A (en) * | 1987-03-31 | 1989-05-30 | Union Carbide Corporation | Process for purifying tertiary organophosphites |
-
1971
- 1971-05-24 SU SU1661364A patent/SU389100A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4835299A (en) * | 1987-03-31 | 1989-05-30 | Union Carbide Corporation | Process for purifying tertiary organophosphites |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR2405945A1 (fr) | Nouveaux derives de l'acide 4 dithio 3-methylenebutyrique et procede pour leur preparation | |
EP0097626B1 (en) | Process for preparing trithiocarbonic acid diesters | |
US2328000A (en) | Racemic-alpha-hydroxy-beta, beta-dimethylgamma-butyro lactone, esters and salts thereof | |
SU389100A1 (ru) | Способ разделения моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты | |
US5041563A (en) | Rearrangement process | |
US5306840A (en) | Process for preparing pure L-α-glycerylphosphoryl-D-myoinositol and its salts | |
US4370280A (en) | Phosphonohydroxyacetonitrile, a process for its preparation and its use as an intermediate product for the preparation of medicaments | |
US3940423A (en) | 1,2-O-dialkylmethylidene-glycero-3-phosphatides | |
US3146255A (en) | Preparation of monoalkyl phosphates | |
US2337858A (en) | Preparation of malonic esters | |
US2802854A (en) | Method of preparing phosphoric acid esters of diethylstilbestrol | |
US2590163A (en) | Production of an acid of the ascorbic acid type from a 2-keto-hexonic acid | |
EP0133493A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenhydraten | |
SU475364A1 (ru) | Способ получени производных арилсульфониламидов диалкилфосфорных кислот | |
US2400934A (en) | Amines and purification thereof | |
SU1159921A1 (ru) | Способ получени 4- или 5-алкилмеркаптометилфуран-2-карбоновых кислот | |
SU438655A1 (ru) | Способ получени 0,0-ди( - -ациламиноэтил)дитиофосфорных кислот | |
US4107179A (en) | Method for preparing ticrynafen | |
SU410022A1 (ru) | ||
EP0479960B1 (en) | Method for the synthesis of trisodium phosphonoformate hexahydrate | |
SU383373A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты | |
SU1109406A1 (ru) | Способ получени калиевых солей @ , @ -диалкилдитиофосфорных кислот | |
SU382637A1 (ru) | О п и сан не изобретения382637 | |
SU135487A1 (ru) | Способ получени диалкил(арил)ацилфосфитов | |
SU910607A1 (ru) | Способ выделени диацетонакриламида |