SU388224A1

SU388224A1 - Способ количественного определения фенола

Info

Publication number: SU388224A1
Application number: SU1269169A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: Н. А. Груздева , Т. К. Тейхриб Восточный научно исследовательский углехимический институт
Priority date: 1968-09-06
Filing date: 1968-09-06
Publication date: 1973-06-22

Description

1

Изобретение относитс к методам а-нализа фенолсодержащих продуктов и. предназначаетс дл контрол в .производстве химической и коксохимической промышленности, а также в исследовательской работе.

Известен способ Количественного определени фенола путем растворени пробы анализируемого вещества в ацетоне с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора водно-апиртовьгм раствором щелочи .

Недостатком известного способа вл етс невозмож-нооть использовани его при титроРаствор юща способность ацетоновых систем

вании фенола в маслах и каменноугольных смолах.

С целью расщирени области применени этого способа предложено к ацетону добавл ть воду в соотнощении 1 : 1,24.

Способ заключаетс в том, что пробу анализируемого вещества раствор ют в смеси ацетона с водой, вз тых в соотнощении 1 : 1,24, с последующим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи. Раствор юща способность ацетоно-водных систем разного мол рного состава представлена в табл. 1.

Таблица 1 разного мол рного состава как среда дл тнтровани

Фенол, к,резолы, ксиленолы и другие гомологи фенола количественно титруютс в области изменени рН от 8,0-8,5 до 13,25-13,5.

Определение проводитс .следующим Образом .

Из тщательно перемещенной пробы- отбирают «авеску в количестве 0,05-2,0 г (в зависимости от концентрации фенолов) в стакан емкостью 50 мл, раствор ют пробу в 23 мл ацетона, затем добавл ют 7 мл воды. Электроды рН типа ЛПУ-01 (стекл нный ННТ, хлорсеребр ный) погружают в исследуемый pacTBOip на глубину 1,5-2 см. При Результаты определени фенолов во фракци х и

титровании спиртоводным раствором КОН или NaOH фиксируют расход титранта в области изменени рН от 6,5 (не ниже) до рН эквивалентной точки (рНэкв), установленный по чистому фенолу (например, дл . пары электродов рНэкв 13,50).

Предлагаемый метод проверен на различных производственных образцах фракций, масел (легкое, фенольное, нафталиновое, поглотительное , антраценовое масла), на разных сортах нафталина (прессованного, фугованного , кристаллического).

Результаты приведены в табл. 2. Таблица 2 маслах каменноугольной смолы

Предлагаемый метод дает вполне удовлетворительную воспроизводимость и точность, позвол ет определ ть содержание фенолов в широких пределах концентрации, от 0,01% ДО нескольких дес тков процентов.

Врем анализа, с момента вз ти навески до выдачи результатов, составл ет 10- 12 мин, тогда -как дл выполнени анализа по стандартному (объемному) методу требуетс 3 час. Предлагаемый метод отвечает всем требовани м .производственного контрол и может примен тьс в услови х заводских лабораторий . :

Пример -1. Навеску нафталиновой фракции до мойки фенолов в количестве 0,4-0,5 г, вз тую с точностью 0,0002 г, раствор ют в 23 мл ацетона, добавл ют 7 мл воды и производ т рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного 7,5, до 13,5.

Определено содержание фенолов во фракции , вес. %:

по стандартному .объемному методу-10 ,7

по рН-метрИИ10,65

Пример 2. Навеску нафталиновой фракции после мойки фенолов в количестве 1,9- 2 г, взвещенную с точностью 0,0002 г, раствор ют в 23 мл ацетона, добавл ют 7 мл воды и производ т рН-метрическое титрование фенолов в пределах изменени рН от рН исходного , например равного 8,3, до 13,5.

. по стандартному О|бъемнОму| методу0 ,5 по рН-метрии 0,46

Пример 3. Отбирают навеску от пробы оттеков.из-под .нафталинового пресса в колИчестве 0,7-0,8 г с точностью 0,0002 г, раствор ют в 23 мл ацетона, добавл ют 7 мл воды и производ т рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного (8) до 13,5..

Определено содержание фенолов в оттеках, вес. %:

по стандартному объемному методу3 ,0 по рН-1метрии2,3

Пример 4. Навеску поглотительной фракции в количестве 1--2,10 г раствор ют в 23 мл ацетона, добавл ют 7 мл воды и производ т рН-метрическое титрование фенолов от рН исходного, например 7, до рНакв точки 13,5.

О пределено фенолов по фракции, вес. %:

по стандартному объемному методуне поддаетс

определению

по рН-метрии0,25

Пример 5. Навеску кристаллического нафталина, идущего дл производства фталевого ангидрида, в количестве 2 г раствор ют в 23 мл ацетона, добавл ют 7 мл воды и производ т рН-метрическое титрование от рН исходного , например 8,15, до рН 13,5.

Определено содержание фенолов, вес. %: по объсм.ному стандартному методуне поддаетс

аиределению по рН-метрии;0,03

Предмет изобретени

Способ количественного определени фенола путем растворени пробы анализируемого вещества в ацетоне с последующим рН-метрическим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи, отличающийс , тем, что, с целью обеспечени возможности определени фенола в маслах или фракци х каменноугольной смолы, к ацетону добавл ют воду в соотношении 1 : 1,24.